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醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷含量的測定氣相色譜法

閱讀:4309      發(fā)布時間:2015-9-2
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一、環(huán)氧乙烷儲備液的制備

取0.3g環(huán)氧乙烷加入50ml定量瓶中,用水定容到50ml,此時環(huán)氧乙烷的濃度為6mg/ml。溶液應(yīng)于4℃,避光密封儲存,有效期為2個月。

二、環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)中間溶液的制備

量取8ml的水于10ml容量瓶中。用微量注射器加入50ul環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用水定容到刻度。此時環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)中間液的濃度為30ug/ml。

三、標(biāo)樣的制備

稱取0.2±0.005g空白試樣于三個20ml頂空瓶中,再分別加入1ml的水。用微量注射器分別加入環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)中間液。加入1ul,環(huán)氧乙烷標(biāo)樣的濃度為0.15mg/Kg,加入5ul,濃度為0.75mg/Kg。加入10ul,濃度為1.5mg/Kg用隔墊和鋁蓋密封。

四、樣品的制備

 稱取0.2g±0.005g試樣于20ml頂空瓶中,移取1ml的水于頂空瓶中,用隔墊和鋁蓋密封。

五、將標(biāo)樣和樣品同時放入水浴鍋中。100℃加熱30min。用注射器取1ml進(jìn)樣。

六、氣相色譜條件

 汽化室溫度:240℃

檢測器溫度:240℃

柱溫:100℃

色譜柱型號:PEG-20M毛細(xì)柱

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