供試品溶液的 制 備 取 供 試 品 ，粉 碎 成 粉 末 （ 過(guò) 三 號(hào)篩 ） ，取 約 1.5g，精 密 稱(chēng) 定 ，置 于 50ml聚 苯 乙 烯 具 塞 離 心管 中 ，加 入 水 1 0 m l,混 勻 ，放 置 2 小 時(shí) ，精 密 加 入 乙 腈15ml，劇 烈 振 搖 提 取 1 分 鐘 ，再 加 入預(yù) 先 稱(chēng) 好 的 無(wú) 水 硫 酸 鎂4g與 氣 化 鈉 l g 的 混 合 粉 末 ，再 次 劇 烈 振 搖 1 分 鐘 后 ，離 心(4000轉(zhuǎn) / 分 鐘 ） 1 分 鐘 。 精 密 吸 取 上 清 液 10ml，40°0減 壓 濃縮 至 近 干 ，用 環(huán) 己 烷 -乙 酸 乙 酯 （ 1 : 1) 混 合 溶 液 分 次 轉(zhuǎn) 移至10ml量 瓶 中 ，加 環(huán) 己 烷 -乙 酸 乙 酯 （ 1 : 1)混 合 溶 液 至 刻 度 ，搖 勻 ，轉(zhuǎn) 移 至 預(yù) 先 加 入 l g 無(wú) 水 硫 酸 鈉 的 離 心 管 中 ，振 搖 ，放 置 1 小 時(shí) ，離 心 （ 必 要 時(shí) 濾 過(guò) ） ，取 上 清 液 5m l過(guò) 凝 膠 滲 透色 譜 柱 （ 400mmX 2 5m m ,內(nèi) 裝 BIO Beads S-X3填 料 ； 以 環(huán)己 烷 -乙 酸 乙 酯 （ 1 : 1 )混 合 溶 液 為 流 動(dòng) 相 ； 流 速 為 每 分 鐘5.0ml)凈 化 ，收 集 18? 30分 鐘 的 洗 脫 液 ，于 40°C水 浴 減 壓濃 縮 至 近 干 ，加 少 量 正 己 烷 替 換 兩 次 ，加 正 己 烷 lm l使 溶解 ，轉(zhuǎn) 移 至 弗 羅 里 硅 土 固 相 萃 取 小 柱 [1000mg/6ml, 用 正己 烷 -丙 酮 （ 95 : 5)混 合 溶 液 10ml和 正 己 烷 10ml預(yù) 洗 ] 上 ，殘 渣 用 正 己 烷 洗 滌 3 次 ，每 次 lm l，洗 液 轉(zhuǎn) 移至 同 一 弗 羅 里硅 土 固 相萃 取 小 柱 上 ，再 用 正 己 烷 -丙 酮 （ 95 ： 5) 混 合 溶 液10ml洗 脫 ，收 集 全 部 洗 脫 液 ，置 氮 吹 儀 上 吹 至 近 干 ，加 異辛 烷 定 容 至 lm l，渦 旋 使 溶 解 ，即 得 。

2015版中國(guó)藥典 22種有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定/2015版中國(guó)藥典農(nóng)藥殘留檢測(cè)凈化所需產(chǎn)品：

以上1和2可以用凝膠滲透色譜柱 400mm*25mm 預(yù)裝柱代替.

22種有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定/2015版中國(guó)藥典農(nóng)藥殘留檢測(cè)

色譜柱安裝與操作
1. 請(qǐng)使用合適的連接頭將GPC柱連接到系統(tǒng)中，防止不匹配導(dǎo)致漏液或其他風(fēng)險(xiǎn)，影響柱使用性能。
2. GPC柱出廠時(shí)一般保存在出廠測(cè)試流動(dòng)相(50%環(huán)己烷/50%乙酸乙酯)中，但是在運(yùn)輸途中流動(dòng)相可能會(huì)損失，故而需先對(duì)色譜柱進(jìn)行活化后再使用。
3. 按照色譜柱標(biāo)簽上標(biāo)注的箭頭方向，將色譜柱正確安裝到色譜系統(tǒng)中，以 50%環(huán)己烷/50%乙 酸 乙 酯 為流動(dòng)相，使用2ml/min的小流速，對(duì)色譜柱進(jìn)行沖洗浸潤(rùn)約20min，即可完成對(duì)色譜柱的活化。
4. 色譜柱活化完成后，使用常規(guī)流速（5ml/min），并注意觀察柱壓的變化，直到柱壓穩(wěn)定并在正常的0.1-0.2MPa之間即可進(jìn)行分析。
使用注意事項(xiàng)
1.  樣品在進(jìn)樣前必須經(jīng)0.45μm的微孔膜過(guò)濾。
2.  含水量大的樣品在進(jìn)樣前須脫水！
3.  在完成前面的樣品處理后，如液液萃取，要將樣品體系轉(zhuǎn)換成GPC所用的流動(dòng)相，一般來(lái)說(shuō)除石油醚外，其它基質(zhì)如丙酮，必須進(jìn)行這樣的轉(zhuǎn)換。而如果采用乙酸乙酯這類(lèi)與水互溶的溶劑進(jìn)行萃取，過(guò)無(wú)水硫酸鈉脫水。如果樣品溶劑無(wú)法進(jìn)行轉(zhuǎn)換，那么不同的溶劑總量不得大于進(jìn)樣量的10%。
4.  GPC柱要求流動(dòng)相與柱子規(guī)格*，請(qǐng)不要隨意變更流動(dòng)相的比例及組成。
5.  系統(tǒng)主要采用尼龍接頭，在連接時(shí)適當(dāng)擰緊即可，過(guò)度用力會(huì)造成螺紋損壞。
6.  PTFE的連接管比較脆，不可折成死彎，并在移動(dòng)儀器時(shí)小心。
7.  嚴(yán)禁使用酸、堿性流動(dòng)相， 嚴(yán)禁使用水作為流動(dòng)相 ，嚴(yán)禁使用緩沖鹽。
8.  流動(dòng)相每次配制的量夠用，如果放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，重新配制。對(duì)于乙酸乙酯來(lái)說(shuō)
長(zhǎng)時(shí)間放置會(huì)吸收水分，二氯甲烷見(jiàn)光分解后會(huì)產(chǎn)生鹽酸，這些都非常不利于GPC分析。
9.  如果有其它不明事項(xiàng)，請(qǐng)咨詢(xún)我公司工程師，請(qǐng)勿自行嘗試。

色譜柱的保養(yǎng)
1. 流動(dòng)相
流動(dòng)相每次配制的量夠用，如果放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，重新配制。對(duì)于乙酸乙酯來(lái)說(shuō)長(zhǎng)時(shí)
間放置會(huì)吸收水分，二氯甲烷見(jiàn)光分解后會(huì)產(chǎn)生鹽酸，這些都非常不利于GPC分析。嚴(yán)禁使用酸堿性流動(dòng)相，嚴(yán)禁使用水作為流動(dòng)相，嚴(yán)禁使用緩沖鹽。
2.  壓力
本色譜柱正常的操作壓力應(yīng)當(dāng)在0.1MPa-0.2MPa。一般而言，柱壓會(huì)隨著色譜柱使用時(shí)間的增加而逐漸增加。壓力突然增加預(yù)示色譜柱入口端的篩板發(fā)生了堵塞。在這種情況下，建議將色譜柱反接后用適宜的溶劑進(jìn)行沖洗。如沖洗無(wú)法解決問(wèn)題，請(qǐng)我公司工程師幫助解決， 請(qǐng)勿自行拆開(kāi)色譜柱，以免造成色譜柱不可逆的損傷。
3.  溫度
建議室溫保存。
4. 儲(chǔ)藏
建議保存在流動(dòng)相中。為了防止柱床干涸，請(qǐng)用堵頭塞緊色譜柱的兩端。