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上海鄆曹電子科技有限公司

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脂肪測定儀--糧油檢驗 植物油脂中縮水甘油脂肪酸酯的測定3

閱讀:2639      發(fā)布時間:2019-5-12
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 3.3 氣相色譜-質(zhì)譜法

  3.3.1 樣品提取

  稱取100-110mg植物油于帶有螺旋蓋的玻璃管中,加入50μL內(nèi)標(biāo)工作液和2mL無水四qing呋喃,渦旋15s使之混勻。加入30μL溴化鈉的酸性水溶液,渦旋后在50oC搖床震蕩反應(yīng)15min。加入3mL 0.6%的碳酸氫鈉溶液以終止反應(yīng)。為了將油脂從水相中分離出來,往樣品中加入2mL正庚烷,旋渦15s。兩相分離后,將上層液相轉(zhuǎn)移至干凈的玻璃管中,氮吹至干(35-40oC下,15-20min),并用1mL無水四qing呋喃復(fù)溶。

  然后,加入1.8mL硫酸/甲醇溶液,渦旋10s,然后將其置于40oC搖床震蕩反應(yīng)16h。反應(yīng)結(jié)束后,向樣品溶液中加入0.5mL飽和碳酸氫鈉溶液,渦旋10s,以終止反應(yīng)。氮吹至約1mL,以去除有機溶劑,待凈化。

  待凈化液中依次加入2mL硫酸鈉溶液和2mL正庚烷,渦旋10s充分混合。靜置,待兩相自然分層后棄去上層液相(含有脂肪酸甲酯的正庚烷),并用正庚烷重復(fù)提取1次,殘留液待衍生化反應(yīng)。

  向殘留液中加入250μL飽和苯基硼酸溶液,渦旋10s,室溫下超聲處理5min。加入1mL正庚烷,渦旋10s,轉(zhuǎn)移上層液相至空瓶;用1mL正庚烷再提取次,混合兩次提取液。氮吹至全干。加入1mL正庚烷復(fù)溶,渦旋10s至充分溶解,濾膜過濾后轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣瓶待測。

  3.3.2 樣品測定

  氣相色譜條件

  色譜柱:聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm×1.0μm )或相當(dāng)型號色譜柱。進(jìn)樣量:1.0μL。進(jìn)樣方式:脈沖不分流進(jìn)樣。進(jìn)樣口溫度:250oC。載氣:高純氦氣(純度≥99.999%)。流速:0.8mL/min。升溫程序:80oC保持1min;以10oC/min 的速率升溫至170oC,再以3oC/min 的速率升溫至200oC;然后以15oC/min 的速率升溫至300oC,保持15min。

  質(zhì)譜條件

  傳輸線溫度:300oC。離子源溫度:230oC。四桿溫度:150oC。離子源:電子轟擊模式(EI)。選擇離子監(jiān)測模式(SIM)參數(shù):(1)3-MBPD的苯基硼酸衍生物(m/z)147(定量離子);240(定性離子);(2)3-MBPD-d5的苯基硼酸衍生物(m/z)150(定量離子);245(定性離子)。溶劑延遲時間:5min。

  3.3.3 方法學(xué)驗證

  

  3.3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)

  配制縮水甘油棕櫚酸酯(Gly-P)與內(nèi)標(biāo)氘代縮水甘油棕櫚酸酯(Gly-P-d5)不同濃度比例的標(biāo)準(zhǔn)溶液(如表4所示),以Gly-P(以Gly計)與內(nèi)標(biāo)Gly-P-d5(以Gly-d5計)的質(zhì)量比為橫坐標(biāo)、以3-MBPD定量離子(m/z 147)與3-MBPD-d5定量離子(m/z 150)的峰面積之比為縱坐標(biāo),做標(biāo)準(zhǔn)曲線得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y=0.7355x+0.0369,計算得相關(guān)系數(shù)R2=0.9971。

  

  

  表4 Gly-P與內(nèi)標(biāo)Gly-P-d5濃度的比例

  Gly-P

  

 

  Gly-P-d5

  

 

  濃度(μg/mL)

  

 

  添加量(μL)

  

 

  濃度(μg/mL)

  

 

  添加量(μL)

  

 

  10

  

 

  25

  

 

  50

  

 

  50

  

 

  10

  

 

  50

  

 

  50

  

 

  50

  

 

  10

  

 

  100

  

 

  50

  

 

  50

  

 

  100

  

 

  20

  

 

  50

  

 

  50

  

 

  100

  

 

  40

  

 

  50

  

 

  50

  

 

  100

  

 

  80

  

 

  50

  

 

  50

  

 

  3.3.3.2 方法回收率及精密度實驗

  以不含縮水甘油脂肪酸酯的植物油(特初榨橄欖油)為空白樣品基質(zhì),分別添加低、中、高3個濃度水平的Gly-P標(biāo)準(zhǔn)品,每個水平重復(fù)3次實驗,按照前述方法處理和分析樣品,計算回收率(如表5所示),平均回收率在83.45%~94.12%,RSD為3.67%~9.04%,回收率和精密度都能滿足分析要求。

  表5 加標(biāo)回收率和精密度實驗結(jié)果(n=3)

  加標(biāo)量(mg/kg)

  

 

  測得平均值(mg/kg)

  

 

  平均回收率(%)

  

 

  RSD(%)

  

 

  0.5

  

 

  0.47

  

 

  94.12

  

 

  9.04

  

 

  2

  

 

  1.77

  

 

  88.72

  

 

  6.22

  

 

  6

  

 

  5.01

  

 

  83.45

  

 

  3.67

  

 

  (三)采用標(biāo)準(zhǔn)和*標(biāo)準(zhǔn)的情況,以及與、國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對比,或者與測試的國外樣品、樣機的有關(guān)數(shù)據(jù)對比情況

  本標(biāo)準(zhǔn)等同采用了美國油脂化學(xué)家學(xué)會(AOCS)的推薦標(biāo)準(zhǔn)Joint AOCS/JOCS Official Method Cd 28-10《Glycidyl fatty acid esters in edible oils》和AOCS Official Method 29a-13《2- and 3-MCPD fatty acid esters and glycidol fatty acid esters in edible oils and fats by acid transesterification》中食用油脂的縮水甘油脂肪酸酯測定方法的內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實施后,將達(dá)到*水平。

  (四)與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

  本標(biāo)準(zhǔn)頒布實施后,填補我國植物油脂中縮水甘油脂肪酸酯測定方法的空白,更有利于行業(yè)應(yīng)用;與現(xiàn)行的法律、法規(guī)及其他標(biāo)準(zhǔn)沒有矛盾。

  (五)重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

  無。

  (六)按照標(biāo)準(zhǔn)化法的有關(guān)規(guī)定,提出強制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議

  建議將本標(biāo)準(zhǔn)作為糧食行業(yè)推薦標(biāo)準(zhǔn)使用。

  (七)廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

  無。

  (八)其他應(yīng)予說明的事項

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