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原子熒光元素測定之關(guān)鍵點
閱讀：1125 發(fā)布時間：2020-10-24
1.砷和銻
砷和銻可同時測定；測定砷和銻關(guān)鍵是將As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)還原為As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)，常用各50g/L硫脲和抗壞血酸作還原劑，可在2-30%的鹽酸、硫酸、硝酸和王水介質(zhì)中測定。
在生物樣品分析中需要用硝酸處理樣品，當測定溶液中硝酸含量較高時加入硫脲和抗壞血酸還原劑后會產(chǎn)生劇烈反應，造成砷和銻的測定結(jié)果嚴重偏低。應該盡量控制硝酸的殘留量。
由于在低酸度時銻易水解，應在測定溶液中保持10-20g/L酒石酸濃度，防止因銻易水解造成的測定結(jié)果偏低。
復雜樣品(如地質(zhì)和冶金樣品)測試時，由于樣品溶液體系和標準溶液間有一定程度差異，砷和銻結(jié)果常有偏低現(xiàn)象，可采用系數(shù)進行校正，一般情況進行平臺校正。
一些酒石酸中含有較高的銻，測定銻時，應進行空白檢查；再次配制標準溶液時，容量瓶應用1.2mol/L鹽酸煮解，避免水解殘留銻的影響。
測定砷時，開始階段受空心陰極燈變化影響較大，應隨時校正標準曲線。
砷的線性范圍一般在0-100μg/L，標準溶液超過此范圍，應采用二次曲線擬合，標準溶液濃度不超過1000μg/L；銻的線性范圍在0-1000μg/L。
2.鉍和汞
鉍和汞也可以在同一體系中同時測定；測定鉍和汞時，0.6-4.0mol/L的鹽酸和王水是介質(zhì)。
樣品分解后應放置1小時或在低溫電熱板蒸煮，趕盡NO和Cl2，避免其干擾。
鉍含量超過汞含量250倍時，鉍對汞的測定結(jié)果產(chǎn)生正干擾。應該對測定結(jié)果進行校正。
測定汞時，(鈉)的濃度不宜過高，一般為5-10g/L；有些汞空心陰極燈穩(wěn)定性較差，基線變化大，應隨時校正空白；如果長距離搬運汞的水溶液樣品或標準，應加入0.5g/L的K2Cr2O7作保護劑。
鉍的線性范圍在0-1000μg/L，汞的線性范圍在0-100μg/L。
3.硒和碲
硒和碲可以在同一體系中同時測定。
測定硒和碲均需要把Se(Ⅵ)和Te(Ⅵ)還原為Se(Ⅳ)和Te(Ⅳ)，還原劑是6-8mol/L鹽酸。
高酸度(4-5mol/L鹽酸)和鐵鹽(200mgFe3+/L)可消除部分過渡金屬的干擾；如果使用硫酸，必須進行除硒處理。
硒的線性范圍在0-100μg/L，碲的線性范圍在0-100μg/L。
4.鍺
4-5mol/L磷酸是原子熒光法測定鍺的體系。
測定鍺時，在樣品分解過程中應避免含有鹽酸和氯化物，否則鍺會生成揮發(fā)性的GeCl4損失，使測定結(jié)果嚴重偏低。
用HF分解樣品時，標準系列應隨同操作。
鍺可以采用“堿性模式”測定[6]。
鍺的線性范圍在0-100μg/L。
5.鉛
原子熒光法測定鉛，酸度范圍很窄，在5g/L草酸和含5g/L氫氧化鉀的體系中，鉛的酸度為0.3-0.5mol/L。
測定鉛的氧化劑以鐵(K3Fe(CN)6)和重鉻酸鉀(K2Cr2O7)為佳。
測定鉛時，空白的噪音信號較大，適當增加載流和體系酸度可以降低噪音信號。
鉛的線性范圍在0-100μg/L。
6.鎘
目前，原子熒光法測定鎘主要有兩個反應體系，一是郭小偉[7]等人發(fā)現(xiàn)的Cd–Co-硫脲-KBH4–HCl體系；二是筆者[8]發(fā)現(xiàn)的Cd–KBH4–NaXO3–HCl體系。兩種反應體系測定鎘靈敏度都可達到10pg/mLCd。
測定鎘時，由于反應體系相對復雜，條件要求較高，掌握難度較大。鎘的揮發(fā)性組分也難以確定。
原子熒光光譜法測定鎘常用鹽酸作測定介質(zhì)，其濃度對測定結(jié)果影響非常大。測定酸度選擇范圍0.20-0.45mol/LHCl。
測定鎘時，空白的噪音信號較大，主要是試劑空白信號，必需將所用的酸再提純。
鎘的線性范圍在0-10μg/L。