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原子熒光元素測(cè)定之關(guān)鍵點(diǎn)
閱讀：1131 發(fā)布時(shí)間：2020-10-24
1.砷和銻
砷和銻可同時(shí)測(cè)定；測(cè)定砷和銻關(guān)鍵是將As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)還原為As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)，常用各50g/L硫脲和抗壞血酸作還原劑，可在2-30%的鹽酸、硫酸、硝酸和王水介質(zhì)中測(cè)定。
在生物樣品分析中需要用硝酸處理樣品，當(dāng)測(cè)定溶液中硝酸含量較高時(shí)加入硫脲和抗壞血酸還原劑后會(huì)產(chǎn)生劇烈反應(yīng)，造成砷和銻的測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低。應(yīng)該盡量控制硝酸的殘留量。
由于在低酸度時(shí)銻易水解，應(yīng)在測(cè)定溶液中保持10-20g/L酒石酸濃度，防止因銻易水解造成的測(cè)定結(jié)果偏低。
復(fù)雜樣品(如地質(zhì)和冶金樣品)測(cè)試時(shí)，由于樣品溶液體系和標(biāo)準(zhǔn)溶液間有一定程度差異，砷和銻結(jié)果常有偏低現(xiàn)象，可采用系數(shù)進(jìn)行校正，一般情況進(jìn)行平臺(tái)校正。
一些酒石酸中含有較高的銻，測(cè)定銻時(shí)，應(yīng)進(jìn)行空白檢查；再次配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，容量瓶應(yīng)用1.2mol/L鹽酸煮解，避免水解殘留銻的影響。
測(cè)定砷時(shí)，開始階段受空心陰極燈變化影響較大，應(yīng)隨時(shí)校正標(biāo)準(zhǔn)曲線。
砷的線性范圍一般在0-100μg/L，標(biāo)準(zhǔn)溶液超過此范圍，應(yīng)采用二次曲線擬合，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不超過1000μg/L；銻的線性范圍在0-1000μg/L。
2.鉍和汞
鉍和汞也可以在同一體系中同時(shí)測(cè)定；測(cè)定鉍和汞時(shí)，0.6-4.0mol/L的鹽酸和王水是介質(zhì)。
樣品分解后應(yīng)放置1小時(shí)或在低溫電熱板蒸煮，趕盡NO和Cl2，避免其干擾。
鉍含量超過汞含量250倍時(shí)，鉍對(duì)汞的測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生正干擾。應(yīng)該對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。
測(cè)定汞時(shí)，(鈉)的濃度不宜過高，一般為5-10g/L；有些汞空心陰極燈穩(wěn)定性較差，基線變化大，應(yīng)隨時(shí)校正空白；如果長距離搬運(yùn)汞的水溶液樣品或標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)加入0.5g/L的K2Cr2O7作保護(hù)劑。
鉍的線性范圍在0-1000μg/L，汞的線性范圍在0-100μg/L。
3.硒和碲
硒和碲可以在同一體系中同時(shí)測(cè)定。
測(cè)定硒和碲均需要把Se(Ⅵ)和Te(Ⅵ)還原為Se(Ⅳ)和Te(Ⅳ)，還原劑是6-8mol/L鹽酸。
高酸度(4-5mol/L鹽酸)和鐵鹽(200mgFe3+/L)可消除部分過渡金屬的干擾；如果使用硫酸，必須進(jìn)行除硒處理。
硒的線性范圍在0-100μg/L，碲的線性范圍在0-100μg/L。
4.鍺
4-5mol/L磷酸是原子熒光法測(cè)定鍺的體系。
測(cè)定鍺時(shí)，在樣品分解過程中應(yīng)避免含有鹽酸和氯化物，否則鍺會(huì)生成揮發(fā)性的GeCl4損失，使測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低。
用HF分解樣品時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)隨同操作。
鍺可以采用“堿性模式”測(cè)定[6]。
鍺的線性范圍在0-100μg/L。
5.鉛
原子熒光法測(cè)定鉛，酸度范圍很窄，在5g/L草酸和含5g/L氫氧化鉀的體系中，鉛的酸度為0.3-0.5mol/L。
測(cè)定鉛的氧化劑以鐵(K3Fe(CN)6)和重鉻酸鉀(K2Cr2O7)為佳。
測(cè)定鉛時(shí)，空白的噪音信號(hào)較大，適當(dāng)增加載流和體系酸度可以降低噪音信號(hào)。
鉛的線性范圍在0-100μg/L。
6.鎘
目前，原子熒光法測(cè)定鎘主要有兩個(gè)反應(yīng)體系，一是郭小偉[7]等人發(fā)現(xiàn)的Cd–Co-硫脲-KBH4–HCl體系；二是筆者[8]發(fā)現(xiàn)的Cd–KBH4–NaXO3–HCl體系。兩種反應(yīng)體系測(cè)定鎘靈敏度都可達(dá)到10pg/mLCd。
測(cè)定鎘時(shí)，由于反應(yīng)體系相對(duì)復(fù)雜，條件要求較高，掌握難度較大。鎘的揮發(fā)性組分也難以確定。
原子熒光光譜法測(cè)定鎘常用鹽酸作測(cè)定介質(zhì)，其濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響非常大。測(cè)定酸度選擇范圍0.20-0.45mol/LHCl。
測(cè)定鎘時(shí)，空白的噪音信號(hào)較大，主要是試劑空白信號(hào)，必需將所用的酸再提純。
鎘的線性范圍在0-10μg/L。