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原子熒光元素測定之關鍵點
閱讀：1130 發(fā)布時間：2020-10-24
1.砷和銻
砷和銻可同時測定；測定砷和銻關鍵是將As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)還原為As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)，常用各50g/L硫脲和抗壞血酸作還原劑，可在2-30%的鹽酸、硫酸、硝酸和王水介質中測定。
在生物樣品分析中需要用硝酸處理樣品，當測定溶液中硝酸含量較高時加入硫脲和抗壞血酸還原劑后會產生劇烈反應，造成砷和銻的測定結果嚴重偏低。應該盡量控制硝酸的殘留量。
由于在低酸度時銻易水解，應在測定溶液中保持10-20g/L酒石酸濃度，防止因銻易水解造成的測定結果偏低。
復雜樣品(如地質和冶金樣品)測試時，由于樣品溶液體系和標準溶液間有一定程度差異，砷和銻結果常有偏低現(xiàn)象，可采用系數(shù)進行校正，一般情況進行平臺校正。
一些酒石酸中含有較高的銻，測定銻時，應進行空白檢查；再次配制標準溶液時，容量瓶應用1.2mol/L鹽酸煮解，避免水解殘留銻的影響。
測定砷時，開始階段受空心陰極燈變化影響較大，應隨時校正標準曲線。
砷的線性范圍一般在0-100μg/L，標準溶液超過此范圍，應采用二次曲線擬合，標準溶液濃度不超過1000μg/L；銻的線性范圍在0-1000μg/L。
2.鉍和汞
鉍和汞也可以在同一體系中同時測定；測定鉍和汞時，0.6-4.0mol/L的鹽酸和王水是介質。
樣品分解后應放置1小時或在低溫電熱板蒸煮，趕盡NO和Cl2，避免其干擾。
鉍含量超過汞含量250倍時，鉍對汞的測定結果產生正干擾。應該對測定結果進行校正。
測定汞時，(鈉)的濃度不宜過高，一般為5-10g/L；有些汞空心陰極燈穩(wěn)定性較差，基線變化大，應隨時校正空白；如果長距離搬運汞的水溶液樣品或標準，應加入0.5g/L的K2Cr2O7作保護劑。
鉍的線性范圍在0-1000μg/L，汞的線性范圍在0-100μg/L。
3.硒和碲
硒和碲可以在同一體系中同時測定。
測定硒和碲均需要把Se(Ⅵ)和Te(Ⅵ)還原為Se(Ⅳ)和Te(Ⅳ)，還原劑是6-8mol/L鹽酸。
高酸度(4-5mol/L鹽酸)和鐵鹽(200mgFe3+/L)可消除部分過渡金屬的干擾；如果使用硫酸，必須進行除硒處理。
硒的線性范圍在0-100μg/L，碲的線性范圍在0-100μg/L。
4.鍺
4-5mol/L磷酸是原子熒光法測定鍺的體系。
測定鍺時，在樣品分解過程中應避免含有鹽酸和氯化物，否則鍺會生成揮發(fā)性的GeCl4損失，使測定結果嚴重偏低。
用HF分解樣品時，標準系列應隨同操作。
鍺可以采用“堿性模式”測定[6]。
鍺的線性范圍在0-100μg/L。
5.鉛
原子熒光法測定鉛，酸度范圍很窄，在5g/L草酸和含5g/L氫氧化鉀的體系中，鉛的酸度為0.3-0.5mol/L。
測定鉛的氧化劑以鐵(K3Fe(CN)6)和重鉻酸鉀(K2Cr2O7)為佳。
測定鉛時，空白的噪音信號較大，適當增加載流和體系酸度可以降低噪音信號。
鉛的線性范圍在0-100μg/L。
6.鎘
目前，原子熒光法測定鎘主要有兩個反應體系，一是郭小偉[7]等人發(fā)現(xiàn)的Cd–Co-硫脲-KBH4–HCl體系；二是筆者[8]發(fā)現(xiàn)的Cd–KBH4–NaXO3–HCl體系。兩種反應體系測定鎘靈敏度都可達到10pg/mLCd。
測定鎘時，由于反應體系相對復雜，條件要求較高，掌握難度較大。鎘的揮發(fā)性組分也難以確定。
原子熒光光譜法測定鎘常用鹽酸作測定介質，其濃度對測定結果影響非常大。測定酸度選擇范圍0.20-0.45mol/LHCl。
測定鎘時，空白的噪音信號較大，主要是試劑空白信號，必需將所用的酸再提純。
鎘的線性范圍在0-10μg/L。