您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
如何處理基線漂移
在GC 中使用程序升溫時常常會出現(xiàn)基線漂移的現(xiàn)象：
這種現(xiàn)象通常有以下幾個原因：柱子流失、進(jìn)樣墊流失、進(jìn)樣器或檢測器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測器，即便是微弱的柱流失或系統(tǒng)污染都可能帶來顯著的基線漂移現(xiàn)象。為了提高定性和定量分析的可靠性，應(yīng)盡可能的降低或消除基線漂移。
下面主要從四個方面來介紹一下基線漂移問題：
一、問題來自柱子流失還是系統(tǒng)污染？
zui簡單的方法就是把柱子從色譜儀上取下，堵住檢測器的入口，再觀察在程序升溫時基線的漂移情況。
1、如果基線不穩(wěn)，請參考下方的“如何降低檢測器帶來的基線漂移？”；
2、如果基線是穩(wěn)定的，用一小段熔融石英管把進(jìn)樣器和檢測器連接起來，走一個升溫程序，觀察基線漂移情況：
2.1、如果基線不穩(wěn)，請參考下方的“如何降低進(jìn)樣器帶來的基線漂移？” ；
2.2、如果基線穩(wěn)定，把柱子重新裝上，走同樣的升溫程序，來確定是不是柱子流失帶來的基線漂移。
二、如何降低樣品和進(jìn)樣器帶來的基線漂移？
柱子上如果有高分子量不揮發(fā)性物質(zhì)殘留，那么在程序升溫時就容易產(chǎn)生基線漂移，因為這些物質(zhì)的保留較強(qiáng)，在柱子中移動緩慢，常常采用重新老化的方法將這種強(qiáng)保留組分從柱子上趕出，但這種方法增加了固定液氧化的可能性；此外，還可以使用溶劑沖洗的方法：（沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項） ；也可以選用保護(hù)柱消除柱子污染于未然。
如果是進(jìn)樣器被污染造成基線漂移，可以通過更換進(jìn)樣墊、襯管和密封圈來解決，同時用溶劑沖洗進(jìn)樣口，維護(hù)完畢之后，用一段熔融石英管將進(jìn)樣器和檢測器連接起來，進(jìn)一針空樣，以確認(rèn)進(jìn)樣器已經(jīng)干凈。
三、如何降低檢測器帶來的基線漂移？
由檢測器帶來的基線漂移通常是由補(bǔ)償氣或者燃?xì)猱?dāng)中少量的烴類物質(zhì)引起的，使用高純氣體凈化器處理補(bǔ)償氣或者燃?xì)饪梢詼p少這種基線漂移；使用高純氣體發(fā)生器可以改善FID 的基線穩(wěn)定性；正確的檢測器維護(hù)，包括定期的清洗，都可以減少這種漂移。
四、如何降低柱子流失帶來的基線漂移？
在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到zui低：用高于實(shí)驗操作溫度20℃ 或者用低于柱子的zui高操作溫度10-20℃（使用兩者中較低者）來老化，長時間低溫老化相對于短時間高溫老化有利于降低柱子的流失，如果在載氣當(dāng)中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣，在高溫條件下，固定液就容易被氧化，從而造成柱流失，帶來基線漂移。
一旦固定液被氧化，必須使用高純載氣老化數(shù)小時，才有可能使基線趨于水平，這種對固定液的破壞是無法彌補(bǔ)的，所以如果有氧氣連續(xù)通過柱子，即便是再老化之后基線將再也無法降到zui低水平。因此，在實(shí)驗過程中，應(yīng)在氣體管路當(dāng)中使用高質(zhì)量的氧氣/ 水分過濾器，同時用高質(zhì)量的電子檢漏儀嚴(yán)格檢漏。