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如何處理基線漂移

閱讀:3567        發(fā)布時間:2017-6-13

在GC 中使用程序升溫時常常會出現基線漂移的現象:
  這種現象通常有以下幾個原因:柱子流失、進樣墊流失、進樣器或檢測器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測器,即便是微弱的柱流失或系統(tǒng)污染都可能帶來顯著的基線漂移現象。為了提高定性和定量分析的可靠性,應盡可能的降低或消除基線漂移。

 下面主要從四個方面來介紹一下基線漂移問題:

 

 一、問題來自柱子流失還是系統(tǒng)污染?

  zui簡單的方法就是把柱子從色譜儀上取下,堵住檢測器的入口,再觀察在程序升溫時基線的漂移情況。

1、如果基線不穩(wěn),請參考下方的“如何降低檢測器帶來的基線漂移?”;

2、如果基線是穩(wěn)定的,用一小段熔融石英管把進樣器和檢測器連接起來,走一個升溫程序,觀察基線漂移情況:

2.1、如果基線不穩(wěn),請參考下方的“如何降低進樣器帶來的基線漂移?” ;

2.2、如果基線穩(wěn)定,把柱子重新裝上,走同樣的升溫程序,來確定是不是柱子流失帶來的基線漂移。

 

二、如何降低樣品和進樣器帶來的基線漂移?

 

     柱子上如果有高分子量不揮發(fā)性物質殘留,那么在程序升溫時就容易產生基線漂移,因為這些物質的保留較強,在柱子中移動緩慢,常常采用重新老化的方法將這種強保留組分從柱子上趕出,但這種方法增加了固定液氧化的可能性;此外,還可以使用溶劑沖洗的方法:(沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項) ;也可以選用保護柱消除柱子污染于未然。

  如果是進樣器被污染造成基線漂移,可以通過更換進樣墊、襯管和密封圈來解決,同時用溶劑沖洗進樣口,維護完畢之后,用一段熔融石英管將進樣器和檢測器連接起來,進一針空樣,以確認進樣器已經干凈。

 

三、如何降低檢測器帶來的基線漂移?

        由檢測器帶來的基線漂移通常是由補償氣或者燃氣當中少量的烴類物質引起的,使用高純氣體凈化器處理補償氣或者燃氣可以減少這種基線漂移;使用高純氣體發(fā)生器可以改善FID 的基線穩(wěn)定性;正確的檢測器維護,包括定期的清洗,都可以減少這種漂移。

 

四、如何降低柱子流失帶來的基線漂移?

 

     在使用新柱之前,按照以下方法老化可以使柱流失降到zui低:用高于實驗操作溫度20℃ 或者用低于柱子的zui高操作溫度10-20℃(使用兩者中較低者)來老化,長時間低溫老化相對于短時間高溫老化有利于降低柱子的流失,如果在載氣當中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣,在高溫條件下,固定液就容易被氧化,從而造成柱流失,帶來基線漂移。

  一旦固定液被氧化,必須使用高純載氣老化數小時,才有可能使基線趨于水平,這種對固定液的破壞是無法彌補的,所以如果有氧氣連續(xù)通過柱子,即便是再老化之后基線將再也無法降到zui低水平。因此,在實驗過程中,應在氣體管路當中使用高質量的氧氣/ 水分過濾器,同時用高質量的電子檢漏儀嚴格檢漏。

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