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氣相色譜手動進(jìn)樣注意事項(xiàng)

閱讀:3320        發(fā)布時間:2017-7-19

氣相色譜手動進(jìn)樣注意事項(xiàng)

氣相色譜中手動進(jìn)樣技術(shù)的熟練與否,也直接影響到分析結(jié)果的好壞。好的進(jìn)樣技術(shù)的主要要求是:

注射速度快

注射速度慢是會使樣品的汽化過程變長,導(dǎo)致樣品進(jìn)入色譜柱的初始譜帶變寬。

2 選用合適的注射器

氣相色譜儀分析中zui常用的是10µL微量注射器,其進(jìn)樣量一般不要小于1µL。如果進(jìn)樣量要控制在1µL以下,就應(yīng)采用5µL1µL的注射器。

3 減少注射歧視

所謂注射歧視是指注射針插入氣相色譜儀進(jìn)樣口時,針尖內(nèi)的溶劑和樣品中的易揮發(fā)組分首先開始汽化。進(jìn)入色譜柱的樣品中的高沸點(diǎn)組分含量可能低于實(shí)際樣品,從而造成定量分析的誤差。

4 取樣準(zhǔn)確而重現(xiàn)

取樣量要準(zhǔn)確,抽取樣品的速度要重現(xiàn),以保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性。特別是黏度大的樣品,要避免在注射器中形成氣泡。

5 避免樣品之間的相互干擾

如果進(jìn)樣時注射器內(nèi)有上一個樣品的殘留組分,就會干擾下一個樣品的分析,帶來定量誤差。在色譜中這叫做記憶效應(yīng),是必須消除的。

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