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色譜柱的日常維護工作,可減少色譜柱故障幾率

閱讀:962        發(fā)布時間:2017-8-2

每天用足夠的時間來維護色譜柱,您將節(jié)省更多的時間用于處理色譜柱故障時間,同時您的色譜柱的壽命也會變得更長!色譜柱的使用壽命,除了與所分析的樣品和流動相及使用頻率有關外醉主要的是根據柱效和柱壓兩個指標來衡量,如果一支色譜柱的柱效太低或柱壓太高,通常被認為該色譜柱的使用壽命已經結束。因此,延長色譜柱使用壽命的關鍵是,消除引起效柱使用下降和柱壓升高的因素。通過以下幾點幫助您完成色譜柱的日常維護工作。

流動相得PH值

  由于硅膠基質的填料中存在SI-C 和SI-O鍵,流動相超過其PH范圍將會導致硅膠基質溶解和健合相碳鍵斷裂,是柱效下降,壽命變短。由于流動相的PH控制不當而對色譜柱造成損害,通常很難是色譜柱恢復,因此必須認真對待,嚴格控制流動相的PH值。

去除樣品和流動相中的固體顆粒

 樣品和流動相中含有的固體顆粒物質會堵塞色譜柱篩板,篩板被堵不僅會引起柱壓上升,而且也會引起柱效下降,因為篩板的堵塞會引起液流不均,導致 色譜峰形拖尾,變寬,甚至出現(xiàn)雙峰,從而使柱效下降。因此,建議使用超純水很色譜純試劑,在分析前對樣品進行超聲,針筒過濾,流動相過0.45μm 濾膜,尤其是流動相加入了緩沖鹽(NaH2PO4等),必須過濾。

使用保護住或者在線過濾器

  樣品和流動相經過濾后并不能*消除固體顆粒物質,因為泵的磨損、密封圈和管路的老化也會產生固體顆粒物,這些固體顆粒被流動相帶入色譜柱,堵塞篩板,導致柱壓升高,柱效下降。保護住和在線過濾器上都有篩板,其孔徑與色譜柱篩板孔徑相同,因此可以阻止固體顆粒物質到達色譜柱,有效防止篩板被堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大比例,因此除對樣品和流動相進行過濾外,建議您在色譜柱進樣端加上保護柱或在線過濾器。

 正確使用緩沖鹽

緩沖鹽可以提供離子平衡反離子,并使流動相保持一定的離子強度和配PH值,減少拖尾。緩沖鹽通常易溶于水,難溶于有機溶劑,因此緩沖鹽使用不當會導致其析出,堵塞填料基質上的微孔和顆粒的空隙,使填料辦結,柱壓上升;同時阻礙了機制上健合的碳鏈自由舒展,使色譜柱的保留能力下降,柱效降低。

正確使用緩沖鹽的目的是防止緩沖鹽析出,因此正確使用緩沖鹽可歸結為一句話:使用前要過濾,使用后要沖洗。

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