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氣相色譜儀定量分析的*
閱讀：1563 發(fā)布時間：2016-3-24
氣相色譜儀根據(jù)試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配系數(shù)不同，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組分就在其中的兩相間進行反復多次（103-106）的分配（吸附－脫附－放出），氣相色譜儀由于固定相對各種組分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離；分離后的組分按保留時間的先后順序進入檢測器，檢測器根據(jù)組份的物理化學性質(zhì)將組份按順序檢測出來并自動記錄檢測信號，產(chǎn)生的信號氣相色譜儀經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組分的色譜峰；zui終依據(jù)試樣中各組分保留時間（出峰位置）進行定性分析或依據(jù)響應值（峰高或峰面積）對試樣中各組分進行定量分析。
氣相色譜儀主要性能特點：
1．能：可以分析沸點十分相近的組分和極為復雜的多組份混合物．例如，用毛細管可以分析輕油中150個組份．
2．高選擇性：氣相色譜儀通過選用高選擇性的固定液可對性質(zhì)極為相似的組份進行有效分離．，如同位素，烴類的異構(gòu)體等．
3．高靈敏度：配置高靈敏度的檢測器可檢測出10-11 —10-13g/ml的物質(zhì)，可用于痕量分析．
4．分析速度快：一次分析周期幾分鐘或十幾分鐘，某些快速分析幾秒鐘可以分析若干組分．
5．應用范圍廣：可以分析氣體和易揮發(fā)的或可以轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固體。
一個理想的氣相色譜儀流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。
選好填料（固定相）后，強溶劑使溶質(zhì)在填料表面的吸附減少，相應的容量因子k降低；而較弱的溶劑使溶質(zhì)在填料表面吸附增加，相應的容量因子k升高。因此，k值是流動相組成的函數(shù)。塔板數(shù)N一般與流動相的粘度成反比。所以選擇流動相時應流動相應不改變填料的任何性質(zhì)。低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機相會溶脹或收縮，從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。酸性流動相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。氣相色譜儀色譜柱的壽命與大量流動相通過有關(guān)，特別是當溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時。
必須與檢測器匹配。使用UV檢測器時，所用流動相在檢測波長下應沒有吸收，或吸收很小。當使用氣相色譜儀示差折光檢測器時，應選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動相，以提高靈敏度。粘度要低（應<2cp）。高粘度溶劑會影響溶質(zhì)的擴散、傳質(zhì)，降低柱效，還會使柱壓降增加，使分離時間延長。選擇氣相色譜儀沸點在100℃以下的流動相。對樣品的溶解度要適宜。如果溶解度欠佳，樣品會在柱頭沉淀，不但影響了純化分離，且會使柱子惡化。樣品易于回收。應選用揮發(fā)性溶劑。氣相色譜儀具有穩(wěn)定性、靈敏性、多用性和自動化程度高等特點。這些色譜儀廣泛地用于化學產(chǎn)品，高分子材料的某種含量的分析，凝膠色譜還可以測定高分子材料的分子量及其分布。
氣相色譜儀主要性能特點：
1．能：可以分析沸點十分相近的組分和極為復雜的多組份混合物．例如，用毛細管可以分析輕油中150個組份．
2．高選擇性：氣相色譜儀通過選用高選擇性的固定液可對性質(zhì)極為相似的組份進行有效分離．，如同位素，烴類的異構(gòu)體等．
3．高靈敏度：配置高靈敏度的檢測器可檢測出10-11 —10-13g/ml的物質(zhì)，可用于痕量分析．
4．分析速度快：一次分析周期幾分鐘或十幾分鐘，某些快速分析幾秒鐘可以分析若干組分．
5．應用范圍廣：可以分析氣體和易揮發(fā)的或可以轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固體。
一個理想的氣相色譜儀流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。
選好填料（固定相）后，強溶劑使溶質(zhì)在填料表面的吸附減少，相應的容量因子k降低；而較弱的溶劑使溶質(zhì)在填料表面吸附增加，相應的容量因子k升高。因此，k值是流動相組成的函數(shù)。塔板數(shù)N一般與流動相的粘度成反比。所以選擇流動相時應流動相應不改變填料的任何性質(zhì)。低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機相會溶脹或收縮，從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。酸性流動相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。氣相色譜儀色譜柱的壽命與大量流動相通過有關(guān)，特別是當溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時。
必須與檢測器匹配。使用UV檢測器時，所用流動相在檢測波長下應沒有吸收，或吸收很小。當使用氣相色譜儀示差折光檢測器時，應選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動相，以提高靈敏度。粘度要低（應<2cp）。高粘度溶劑會影響溶質(zhì)的擴散、傳質(zhì)，降低柱效，還會使柱壓降增加，使分離時間延長。選擇氣相色譜儀沸點在100℃以下的流動相。對樣品的溶解度要適宜。如果溶解度欠佳，樣品會在柱頭沉淀，不但影響了純化分離，且會使柱子惡化。樣品易于回收。應選用揮發(fā)性溶劑。氣相色譜儀具有穩(wěn)定性、靈敏性、多用性和自動化程度高等特點。這些色譜儀廣泛地用于化學產(chǎn)品，高分子材料的某種含量的分析，凝膠色譜還可以測定高分子材料的分子量及其分布。