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液相色譜峰分叉的原因及其如何解決這一問題!
做液相色譜的同學(xué)基本上會遇到分叉峰。 在許多情況下，這意味著硬件或方法上可能有問題。 今天我們就一起看看導(dǎo)致峰分叉的原因，以及如何解決這個問題。
首先，我們需要判斷這到底是一個峰，還是兩個峰?
A圖主峰前面有一個肩峰
這到底是峰形不好，還是另外一個化合物沒分開呢?
判斷方法：降低該成分在樣品中的濃度
B圖是降低該成分濃度后進(jìn)樣后得到的色譜圖，如果這是一個峰那肩峰也應(yīng)該響應(yīng)變小，但是這個例子里，肩峰沒有變小這應(yīng)該是另外一個化合物。這時候，我們就要考慮如何改變方法，將這兩個東西分開。
如果所有峰的峰形都不好
一般來說，一個樣品都會出多個峰，絕大多數(shù)時候在每個峰上面都出現(xiàn)肩峰:
這種情況一般都是管路連接、色譜柱頭塌陷或者柱頭的篩板被堵導(dǎo)致的。
如何解決柱頭篩板被堵的問題呢？
01反沖
柱出口放空，沖20-30ml流動相。雖然柱子上都有表明使用方向，但是對于硅膠基質(zhì)的色譜柱基本都可以反沖。
將柱頭污染物如泵密封圈的碎屑，樣品中的污染等沖走，就能解決問題。當(dāng)然，還是要提倡大家注意樣品上機之前的前處理和及時更換磨損的泵密封圈。有條件的還是用保護(hù)柱，大不了就換保護(hù)柱，也比換色譜柱強。
02更換或清洗篩板
現(xiàn)在估計做這個事情的人不多，但是如果有廢柱子，想練練也未嘗不可。將篩板取下來，用超聲波清洗器清洗，晾干后安裝；如果清洗后依然沒有效果則需要更換新的篩板。
當(dāng)然，還是要提倡大家注意樣品上機之前的前處理和及時更換磨損的泵密封圈。有條件的還是用保護(hù)柱，大不了就換保護(hù)柱，也比換色譜柱成本更低。