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1、適用范圍
適用于豆芽中2,4-D-乙酯，2,4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸(CPA)，2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)，β-萘乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激動(dòng)素，6-芐基腺嘌呤(6-BA)等10種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的檢測(cè)。

2、原理

豆芽中10種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑先用酸性乙腈提取,濃縮后用甲醇復(fù)溶,部分經(jīng)QuECHERS試劑盒凈化后用GC/ MS分析2,4-D-乙酯2,4-D-丁酯。另一部分經(jīng)MCS固相萃取柱凈化，先用5mL甲醇洗脫得組分1，再用5%氨化甲醇洗脫得組分2；組分1濃縮后用10%三*化硼甲醇溶液甲酯化，提取后GC/MS測(cè)定4-氯苯氧乙酸、β-萘乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸，組分2濃縮后用GC/ MS測(cè)定多效唑、激動(dòng)素、6-芐基腺嘌呤。

3、提取步驟

(1) 稱取搗碎的均質(zhì)豆芽10.0 g于50 mL離心管中，加入20 mL乙腈、40 μL甲酸，渦旋混勻1 min，超聲提取30 min，8000 r/min離心5 min。

(2) 上清液轉(zhuǎn)移至另一支50 mL離心管，加入3.0 g氯化鈉，渦旋混勻，8000 r/min離心5 min。

(3) 吸出乙腈層，用1 g無(wú)水硫酸鈉脫水后收集到圓底燒瓶，50 ^oC水浴真空濃縮至溶液量少于0.5 mL，圓底燒瓶加入2 mL甲醇超聲溶解。

1. 、SPE凈化步驟
    

QuEChERS凈化管：00537-20020，規(guī)格300 mg/2ml(含MgSO₄ 150mg、PSA 50 mg、C18E 50 mg和石墨化碳 50 mg)

1. 柱：月旭Welchrom^® MCS豆芽中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑檢測(cè)專用柱(規(guī)格：500 mg/6mL)

具體前處理凈化步驟

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5、色譜和質(zhì)譜條件

(1) 氣質(zhì)聯(lián)用

DB-5MS毛細(xì)管色譜柱(30 m*0.25mm*0.25 μm)；進(jìn)樣口溫度260；柱溫：初溫80，保持1min，10/min升至300后運(yùn)行2min；載氣是氦氣，純度99.999%，流速1mL/min；進(jìn)樣量1，電離方式：EI源，70eV；離子源溫度：230；不分流；掃描范圍：m/Z 35-450

(2) 液相色譜

色譜柱：月旭Ultimate^® XB-C18, 4.6×250 mm, 5 µm；

流動(dòng)相：甲醇-水(55:45  V/V，甲酸調(diào)pH=3.0)；

流速：1.0 mL/min；

柱溫：35℃；

檢測(cè)波長(zhǎng)：272 nm

進(jìn)樣量：20 µL

6.液相色譜圖或加標(biāo)回收率結(jié)果

圖1：三種標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖（從左到右分別為：吲哚乙酸、吲哚丁酸、β-萘乙酸，進(jìn)樣濃度為：1µg/mL）

圖2：豆芽實(shí)際樣品色譜圖

圖3： 豆芽加標(biāo)色譜圖進(jìn)樣（濃度為：1µg/g）

表1：加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

1. 相關(guān)產(chǎn)品信息

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