適用于牛奶中甲砜霉素殘留量的檢測。
甲砜霉素標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1mg/ml）：稱取甲砜霉素對照品（15318-45-3）10mg，置于10ml容量瓶中，用乙腈定容至刻度。儲藏條件2-8℃，保質(zhì)期一個月。
甲砜霉素標(biāo)準(zhǔn)工作液（100μg/ml）：量取1mg/ml甲砜霉素標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0ml至10ml容量瓶中，用流動相稀釋至刻度。
甲砜霉素標(biāo)準(zhǔn)工作液（10μg/ml）：量取1mg/ml甲砜霉素標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0ml至100ml容量瓶中，用流動相稀釋至刻度。
純牛奶：稱取試樣5g至50ml離心管中，加乙酸乙酯20ml，渦旋混勻2min，8000r/min離心5min，將上清液轉(zhuǎn)移至100ml雞心瓶中；再次重復(fù)上述提取步驟兩次。合并三次提取液，于45℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干；雞心瓶中殘液加入5ml水，超聲5min使之充分溶解，再向雞心瓶中加入10ml正己烷，一并轉(zhuǎn)移至50ml離心管中；再加5ml水與10ml正己烷于雞心瓶中重復(fù)溶解后轉(zhuǎn)至同一離心管中，渦旋混勻2min，4000r/min離心2min，取下層清夜待凈化。
加標(biāo)水平 | 選用的SPE 小柱型號及規(guī)格 |
- | 月旭Welchrom®BRP |
2mg/kg | 200mg/6ml |
活化：5mL乙腈，5mL水，棄去
上樣：待凈化液全部上樣，棄去
淋洗：2mL水（潤洗離心管），棄去，抽干
洗脫：10mL乙腈，收集于15ml離心管中，抽干
氮吹吹干,用流動相定容至1mL，并過0.45 µm濾膜，上HPLC檢測。
色譜柱：月旭Ultimate®XB-C18（4.6 x 250 mm, 5 μm）
流動相：水/乙腈=(4/1)
流速：1.0mL/min
柱溫：30℃
進(jìn)樣量：20μL
檢測波長：225nm；
6、色譜圖及加標(biāo)回收率結(jié)果
圖1.甲砜霉素標(biāo)準(zhǔn)品500μg/L譜圖
圖2.牛奶樣品加標(biāo)2.0mg/kg譜圖（SPE柱：BRP）
表1：牛奶樣品BRP小柱處理加標(biāo)回收率
加標(biāo)水平 | 平均回收率% | RSD% N=3 |
2.0mg/kg | 90.53 | 2.03 |
8、相關(guān)產(chǎn)品信息
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
00522-20014 | Welchrom BRP | 200mg/6ml,30pk |
0000-30016 | 50mL螺口尖底離心管 | 50支/包 |
00824-31001 | Welch 固相萃取裝置 | 12位方缸 |
00821-32291 | 蓋子+墊子 | 預(yù)切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊，9mm藍(lán)色短螺紋開口蓋 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 樣品瓶 | 2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶（帶手寫處），11.6*32mm，一級水解玻璃100pk |
00201-31043 | Ultimate®XB-C18 | 4.6 x 250 mm, 5 μm |
00826-T338P250 | 甲砜霉素 | CAS No.:15318-45-3,250mg |
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
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