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月旭科技(上海)股份有限...

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魚丸中順丁烯二酸的測定

閱讀:349      發(fā)布時間:2019-01-03
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  1. 適用范圍

適用于魚丸中順丁烯二酸的檢測。

  1. 提取步驟

稱取1g魚丸

  1. 用10mL 50%乙醇提取,超聲10min,離心8000rpm 5min,移取上清液;
  2. 重復1)過程,合并上清液,用5%氨水PH調至8左右,待凈化
  1. SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom®SAX規(guī)格:150 mg/6mL。

活化:5 mL 甲醇、5 mL 水,棄去;

上樣:待凈化液取4mL上樣,控制流速,不宜過快,棄去;

淋洗:3mL水,棄去,抽干;

洗脫:5mL的0.1%硫酸,抽干,收集于離心管中,過0.22μm有機濾膜,供液相色譜儀測定。

  1. 色譜條件

色譜柱:月旭Xtimate® C18   4.6×250mm,5μm

流動相:A-0.1%磷酸水,B-甲醇(A:B=982混勻走單泵)

流速:1.000mL/min

柱溫:30

進樣量:20μL
檢測波長:214nm

5、色譜圖或者加標回收率結果

 

1.順丁烯二酸0.5mg/L標準圖譜

 

 

2.  魚丸樣過柱圖譜

 

 

3.  順丁烯二酸魚丸樣加標12.5mg/kg過柱圖譜

 

4.  順丁烯二酸魚丸樣加標50mg/kg過柱圖譜

 

1.順丁烯二酸過SAX小柱加標回收表

 

名稱

加標水平mg/kg

平均回收率%

RSD%(n=2)

1

順丁烯二酸

12.5

102

0.21

2

順丁烯二酸

50

94

2.12

 

6、相關產品信息

貨號

名稱

規(guī)格

00513-11043

SPE小柱

Welchrom®SAX ,150mg/6ml,30pk

00000-30016

50mL螺口尖底離心管

50/

00824-31001

Welch 固相萃取裝置

12位方缸

00821-32291

蓋子+墊片

預切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊,9mm藍色短螺紋開口蓋中心孔6mm 100pk

00821-40927

樣品瓶

2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶帶書寫處                  11.6*32mm 一級水解玻璃 100pk

00101-21043

液相色譜柱

Xtimate® C18 ,4.6×250mm,5μm

C14726000

順丁烯二酸(馬來酸)

CAS:110-16-7,250mg

00802-02201

針頭式過濾器

進口NY,13mm*0.22μm,100pk

 

提供商

月旭科技(上海)股份有限公司

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