1、適用范圍
適用于食品中丙炔氟草胺殘留量的測定（本實驗采用大米為樣品）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB23200.31-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中丙炔氟草胺殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)
譜法》
2、溶液的配置
1）標(biāo)準(zhǔn)工作液 10μg/mL：準(zhǔn)確移取 1mL 標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用乙腈稀釋并定容至 10mL，冷藏保存。
2）乙腈-甲苯（3+1）：量取乙腈 300mL，甲苯 100mL，混勻。
3、提取步驟
稱取 5g 樣，加入 15mL 乙腈,渦旋超聲 10min，離心 6000r/min（3min）,移取上清液至另一離心管
中，再用 15mL,10mL 乙腈再提取兩次，合并三次上清液，加入 5mL 乙腈飽和正己烷，棄去正己烷
層，倒入雞心瓶中置于 45℃水浴減壓至近干，加入 2mL 乙腈：甲苯（3:1）待凈化。
4、SPE 凈化步驟
SPE 柱：月旭 Welchrom®NH 2 規(guī)格：500mg/3mL。
活化：10mL 乙腈-甲苯（3:1），棄去
上樣：待凈化液，收集
洗脫：15mL 乙腈-甲苯（3:1），收集于 50mL 離心管中，并壓干。
復(fù)溶：45℃氮吹干，用 1mL 甲苯復(fù)溶，待檢測。
5、注意事項
1) 加標(biāo)水平：5g 樣中加入 0.01mL 和 0.1 mL 10μg/mL，后定容至 1mL，該加標(biāo)水平為 0.02 mg/kg
和 0.2mg/kg ，機讀數(shù)分別為 0.1μg/mL,1μg/mL。
6、色譜條件
6.1 氣相色譜條件
色譜柱 WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm
進樣口溫度 320℃
升溫程序 60℃，保持 2min；以 15℃/min 升溫至 300℃，保持 10min
載氣 高純氦氣（純度>99.999%）
進樣方式 無分流進樣
恒流模式 1mL/min
進樣量 2μL
6.2 質(zhì)譜條件
電離方式 電子轟擊電離源（EI）
電離能量 70eV
傳輸線溫度 300℃
離子源溫度 230℃
四極桿溫度 150℃
監(jiān)測方式 選擇離子掃描（SIM）
選 擇 監(jiān) 測 離 子（m/z）259,287,325,354
溶劑延遲 5min
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