水果蔬菜中苯胺靈殘留量的測定 GB23200.61-2016
1、適用范圍
適用于水果蔬菜中苯胺靈殘留量的測定（本實(shí)驗(yàn)采用番茄為樣品）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB23200.61-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯胺靈殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
2、溶液的配置
1）標(biāo)準(zhǔn)使用液 1μg/mL：準(zhǔn)確移取 0.1mL 標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用正己烷定容至 10ml，2-8℃保存。
2）乙酸乙酯-環(huán)己烷（1+1，V/V）：取 100mL 乙酸乙酯、100mL 環(huán)己烷，混勻。
3）乙酸乙酯-正己烷（1+1，V/V）：取 100mL 乙酸乙酯、100mL 正己烷，混勻。
3、提取步驟
稱取 5g 樣品，置于 50mL 具塞離心管中，加入 3g 氯化鈉，再加入 10mL 乙酸乙酯-正己烷（1+1）
混合溶液，渦旋混勻 2min，超聲提取 20min，以 8000r/min 離心 5min，上清液轉(zhuǎn)移至另一 50mL 離
心管中，再加入 2*5mL 乙酸乙酯-正己烷（1+1）混合溶液提取兩次合并提取液，40℃氮吹濃縮至
1mL 左右，待凈化。
4、SPE 凈化步驟
SPE 柱：月旭 Welchrom
®
Carb 規(guī)格：250mg/3mL。
活化：3mL 乙酸乙酯-正己烷（1+1）混合溶液，棄去
上樣：待凈化液全部上樣，收集
洗脫：6mL 乙酸乙酯-正己烷（1+1）混合溶液，收集于 15mL 離心管中，擠干，40℃水浴氮吹至干，
用 1mL 乙酸乙酯復(fù)溶，過 0.22μm 有機(jī)濾膜后上機(jī)測定。
5、注意事項(xiàng)
1) 加標(biāo)水平：5g 樣中加入 0.05mL 1μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)品使用液，后定容至 1mL，該加標(biāo)水平為 0.01
mg/kg ，機(jī)讀數(shù)為 0.05 μg/mL。
2) 整個 SPE 凈化過程流速不宜過快，保持在 1mL/min。
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