適用范圍
適用于食品中四螨嗪殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)方法 。（本實(shí)驗(yàn)樣品為蘋果）
參考標(biāo)準(zhǔn)《GB23200.47-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中四螨嗪殘留量的測(cè)定》
提取步驟
稱取5g樣品于50mL離心管中，加入10mL乙腈，渦旋2min，加入1-2g氯化鈉，再渦旋30s，離心3min（8000r/min），使乙腈和水相分層。用移液管從離心管中準(zhǔn)確移取5ml上層乙腈，放入50ml旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，40℃真空下旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，加入4ml乙腈-甲苯（3-1）混勻，待凈化。
凈化步驟
SPE柱：Welchrom® Carb/NH?凈化小柱，500mg/500mg/6mL；
活化：5mL乙腈-甲苯（3:1），棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，收集于雞心瓶中；
淋洗：淋洗旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶?jī)纱?，每?ml乙腈-甲苯（3:1）,收集于雞心瓶中；
洗脫：15mL乙腈-甲苯（3:1）洗脫，合并流出液，后壓干小柱；
復(fù)溶：40℃旋蒸至干，再用乙腈復(fù)溶并定容至2mL，待檢測(cè)。
色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS ,30m*0.25mm*0.25μm；
進(jìn)樣口溫度：280℃；
升溫程序：初始溫度為50℃，保持2min；以30℃/min升溫至180℃，保持1min，再以10℃/min升溫至270℃，保持10min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
恒流模式：1.2mL/min；
進(jìn)樣量：1μL。
氣相色譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70eV；
傳輸線溫度：280℃；
離子源溫度：270℃；
四極桿溫度：150℃；
監(jiān)測(cè)方式：選擇離子監(jiān)測(cè)；
溶劑延遲：17min。
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
相關(guān)產(chǎn)品信息
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