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做COD需要的儀器：

SCOD-102 COD消解回流儀  毛刺冷凝管8根  250ml錐形瓶8個(gè)

加熱時(shí)間和溫度：

加熱是為了提高氧化速度，使氧化*。化學(xué)需氧量是一個(gè)條件性指標(biāo)，回流時(shí)加熱溫度的高低盒加熱時(shí)間的長(zhǎng)短都會(huì)對(duì)COD值的測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生很大影響，加熱時(shí)務(wù)必保存微沸狀態(tài)，時(shí)間從沸騰開(kāi)始準(zhǔn)確計(jì)時(shí)2小時(shí)，加熱時(shí)間短，通常會(huì)造成結(jié)果偏低。

冷卻時(shí)間：

測(cè)定COD時(shí)，經(jīng)過(guò)回流加熱時(shí)，應(yīng)預(yù)先在消解器冷卻30分鐘，再用45ml純水從冷凝管端口緩慢沖洗冷凝管壁，以便于把粘付在管壁上的有機(jī)物沖洗干凈，否則會(huì)使COD測(cè)定結(jié)果偏低。取下錐形瓶冷卻至室溫后應(yīng)該盡快滴定。

平行樣之間要嚴(yán)格控制好加熱和冷卻時(shí)間的一致性，如果出入較大，結(jié)果的重現(xiàn)性很差，就會(huì)對(duì)測(cè)定的結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度產(chǎn)生很大影響。

測(cè)COD要等到溶液冷卻到室溫才能滴定：

因?yàn)闇囟容^高時(shí)，硫酸亞鐵銨的濃度會(huì)發(fā)生變化，用手觸摸錐形瓶底部能有明顯的溫感，否則會(huì)使結(jié)果偏高。

為什么要冷卻到常溫：

做COD回流時(shí)，一定要冷卻至室溫才能加純化水。因?yàn)闊坷锩嫒橇蛩?，不冷卻好就加水會(huì)有危險(xiǎn)。驟熱驟冷玻璃儀器容易損壞，甚至爆裂。最好等冷卻之后再加水沖洗冷凝管。

冷凝水的使用：

其他影響因素：

試劑要配準(zhǔn)、操作要細(xì)致。重鉻酸鉀要再105度干燥2H,所有的試劑應(yīng)為同一批號(hào)，同一個(gè)廠家，統(tǒng)一質(zhì)量，以免帶入誤差。

玻璃儀器要潔凈，應(yīng)用水洗或者酸洗，盡可能不用肥皂水等有機(jī)溶劑清洗，以免帶入有機(jī)物而影響COD的測(cè)定。如果必須用有機(jī)溶劑清洗，也要洗后用酸泡，然后水洗，使用前應(yīng)再用水樣淋洗。

如果水樣中COD含量高，需要稀釋時(shí)的原水取樣量不得小于5ml,否則分析數(shù)據(jù)缺乏代表性。造成誤差。

加熱回流器具，回流裝置不能漏氣、漏水，不可斷電、否則影響COD測(cè)定結(jié)果。

硫酸銀-硫酸為什么要從冷凝管上端緩慢加入，而不是直接加到錐形瓶中呢？

濃硫酸溶于水時(shí)會(huì)放熱，使水溫增加到90多度。若不經(jīng)冷凝管冷卻，而直接加到錐形瓶中，低沸點(diǎn)的有機(jī)物（如甲醇、乙醇、甲醛等）就會(huì)散逸，造成COD測(cè)定值偏低。

試劑加熱時(shí)忘記開(kāi)冷凝水，試劑干燒冒出大量的白煙，是否有毒？

冒出的白煙主要是二氧化硫和三氧化硫氣體，有毒，立即關(guān)閉加熱并通風(fēng)。