利用增強型動態(tài)光散射技術(shù)測量黑色納米漿料的粒度分布

閱讀：2407發(fā)布時間：2019-12-6

動態(tài)光散射（DLS）是一種非常成熟的技術(shù)，基于對由顆粒的布朗運動引起的散射光波動的分析，用于測量分散在液體中的膠體或納米顆粒的粒度，測量范圍覆蓋了納米區(qū)域到幾微米的粒度。但這種傳統(tǒng)的 DLS 在不透明的介質(zhì)中因為沒有光透過樣品而無效。此外，低熱容的有機組分對入射激光的吸收所引起的熱效應極為敏感，這種現(xiàn)象通常會被忽略。如果你將黑色墨水添加到乳膠分散體系中，就會發(fā)現(xiàn)它會明顯影響粒度測量。

圖1 顯示了通過離子表面活性劑穩(wěn)定分散在水中的聚苯乙烯膠乳的實驗結(jié)果，該膠乳顆粒通過電鏡測試的平均直徑為30nm。為避免濃度對測量產(chǎn)生影響，先將樣品稀釋至 0.001wt％，再對這種透明分散體系直接用DLS分析。測定結(jié)果表明，平均流體動力學直徑為 32 nm（圖1中的藍條）。但是，在向樣品中添加 10wt％的黑色可溶性有機墨水（參見圖1右）后，我們測量的直徑為 24 nm（圖中的紅條），即減少了 25％。注意，在該粒徑計算中考慮了由添加墨水引起的樣品粘度和折射率的變化，但由激光吸收引起的局部加熱，導致樣品溫度和粘度發(fā)生局部變化，會使測量結(jié)果產(chǎn)生偏差。

為此，法國技術(shù)公司（Cordouan Technologies）利用他們擅長的激光/應用光學知識，為法國石油學會（IFPEN）創(chuàng)新性地開發(fā)了Vasco^TM增強型動態(tài)光散射納米粒度分析儀用于原油分析。

為了解決這些問題，他們提出了一種新穎的樣品池設(shè)計，增加背散射檢測技術(shù)和控制樣品厚度的功能。如圖 2 所示，測量單元（樣品池）的底部為玻璃棱鏡的上表面，棱鏡將入射的激光束引導到樣品上。該結(jié)構(gòu)以 135°的角度收集背散射的光信號。此外，樣品池由機械系統(tǒng)密閉，玻璃棒上帶有用以吸收透射光的光阱，可以通過設(shè)定玻璃棒的垂直位置控制樣品的厚度和散射區(qū)域的大小。

Vasco^TM的*之處在哪里？ —— 在黑色液體中看納米顆粒！

樣品池配置創(chuàng)新：雙厚度控制器（DTC）減少多重散射和光吸收的影響
薄層分析模式：防止樣品局部受熱和多重散射
后向散射檢測（135°）：避免多重散射，增強小顆粒對比度
可測量黑色樣品和原濃懸浮液，在不透明介質(zhì)中具有更高的檢測效率
無耗材耐溶劑樣品池測量
專有反演算法給出有效的粒度分布分析
粒度測量范圍 : 0.5nm 到 10µm
連續(xù)流動情況下，實現(xiàn)在線粒度動力學測量。

結(jié)合背散射檢測DLS的兩個改進，為不透明樣品提供了更高的檢測效率，并降低了儀器對多重散射現(xiàn)象的可能；將樣品厚度控制在幾十微米的功能，進一步限制了多重散射現(xiàn)象，并大大降低了激光熱效應。這些創(chuàng)新使該儀器適用于墨水、油漆或濃縮乳液分析。采用該技術(shù)測定的圖1中的樣品，獲得了正確的結(jié)果。

該儀器已被廣泛用于復雜介質(zhì)中納米顆粒的粒度表征，其性能遠優(yōu)于目前流行的傳統(tǒng)動態(tài)光散射法納米粒度儀。經(jīng)過短短四年的發(fā)展，Cordouan Technologies構(gòu)建的表征納米和納米材料的創(chuàng)新解決方案已經(jīng)成為N3世界（納米顆粒、納米材料、納米技術(shù)）的參考標準，主要應用于聚合物和功能化金屬納米粒子的合成、原油提取、化妝品凝膠質(zhì)量的提高、膠狀特殊油墨的開發(fā)、生物學研究和細胞分析等。他們負盛名的客戶包括：

— 原油檢測：