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熔點(diǎn)儀的基本操作步驟

閱讀:1278發(fā)布時(shí)間:2024-5-22

熔點(diǎn)是物質(zhì)在固態(tài)和液態(tài)之間轉(zhuǎn)變的溫度,它代表了物質(zhì)的純凈度和結(jié)晶狀態(tài)。因此,準(zhǔn)確測(cè)量物質(zhì)的熔點(diǎn)對(duì)于確定其化學(xué)組成、純度和晶體結(jié)構(gòu)具有關(guān)鍵意義。熔點(diǎn)儀是一種專門設(shè)計(jì)的儀器,旨在提供高精度和可靠的熔點(diǎn)測(cè)量結(jié)果。
 
熔點(diǎn)儀的基本操作步驟:
1、裝樣
將樣品置于瓷研缽內(nèi),輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末,以得到均一的樣品。
取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點(diǎn)管,將其開(kāi)口端插入樣品中,裝入樣品。
取一長(zhǎng)約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次,使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時(shí)測(cè)兩個(gè)樣品進(jìn)行比較,樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測(cè)量結(jié)果的一致性。
所測(cè)的是易分解或易脫水樣品,應(yīng)將熔點(diǎn)管另一端熔封。
2、熔點(diǎn)測(cè)定
打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),預(yù)熱10min后,設(shè)置起始溫度和升溫速率。
將熔點(diǎn)管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開(kāi)始測(cè)定,儀器面板自動(dòng)顯示熔化曲線。
根據(jù)熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。
待爐溫下降到起始溫度后,重復(fù)測(cè)定,讀取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次測(cè)定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。
3、關(guān)機(jī)
將熔點(diǎn)儀起始溫度設(shè)置為30℃,待儀器溫度達(dá)到設(shè)置溫度后,關(guān)閉熔點(diǎn)儀電源開(kāi)關(guān)。

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