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解讀實驗室內(nèi)標物質(zhì)量控制的加標樣分析
實驗室內(nèi)標物質(zhì)量控制能反映分析質(zhì)量是否穩(wěn)定，是質(zhì)量控制的基礎和核心。內(nèi)部質(zhì)控應盡量覆蓋到每-位檢測人員、每-臺檢測設備和每-類檢測項目。同時，應對薄弱環(huán)節(jié)特別關(guān)注，如客戶投訴項目、新項目、無法溯源的儀器設備、新進人員、標準變更的項目、非標方法和非常規(guī)檢測項目等。實驗室常用的內(nèi)部質(zhì)控方法包括質(zhì)量控制圖法、空白分析、平行樣分析、加標樣分析、標準物質(zhì)或質(zhì)控樣對比分析、比對分析和分析一個物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性等。
標物加標樣分析簡單易行，可用來評價檢測結(jié)果的準確度，某些時候也可用來對測定中有無干擾因素作出定性估計。但需注意，有時在回收良好的情況下仍存在系統(tǒng)誤差。例如用銀量法測定水中氯化物時，如果水中有其它鹵化物存在，其回收結(jié)果也并不可靠。加標回收，以水質(zhì)分析為例：
每批水樣應隨機抽取10%-20%的樣品進行加標回收分析。在飲用水檢測中，一般是直接加標，為不使基體被稀釋，通常使用濃溶液和小體積，但溶液過濃或體積過小又會引進容量器具的準確性和吸量時的隨機誤差，所以要予以注意。若水樣的本底濃度較高，加標后的總濃度不應超過所用方法上限的90%。若有些檢測指標的濃度在微量甚至痕量的范圍，如鉛、鍋、汞和硒等，或者有些檢測指標經(jīng)常未檢出，如六價鉻、氰化物和揮發(fā)酚等，由于加標量與本底濃度相差懸殊，會出現(xiàn)加標回收率偏差較大的情況。所以除非適當提高樣品濃度，否則這些指標不適合用加標分析。
標物和質(zhì)控樣濃度都已知，能為實驗室判斷自身檢測能力提供重要的技術(shù)依據(jù)，兩者zui大的區(qū)別在于標準物質(zhì)通常基體簡單，而質(zhì)控樣的基體組成要求和待測樣品一致或接近。該方法的評價通常采用以下方式:將測定值與標準值比較，如果誤差符合方法規(guī)定的要求則為合格，反之則不合格。