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傅立葉紅外光譜儀制備固體樣品的方法有哪些

閱讀：8321 發(fā)布時(shí)間：2022-4-13

　　傅立葉紅外光譜儀在進(jìn)行樣品分析之前，樣品制備是非備關(guān)鍵的一個(gè)環(huán)節(jié)，因?yàn)闊o(wú)論是固體，液相，氣體，要想得到一張高質(zhì)量的紅外光譜圖，必須選擇合適的制備方法和熟練的制樣技術(shù)。下面，小編就詳細(xì)講述固體樣品的制備方法。

　　1、壓片法壓片法是固體樣品紅外分析中常用到的一種方法，凡是易于粉碎的固體樣品都可以采用壓片法。

　　具體操作方法為：取樣品1-1.5mg，置于瑪瑙研缽中，加入干燥的光譜純溴化鉀或氯化鉀細(xì)粉200-300mg（與供試品的比例約為100-200:1）作為分散劑，充分研磨混勻，置于直徑為13mm的壓片模具中，鋪展均勻，（如需要可抽真空2min），然后用壓片機(jī)加壓至0.8×106kpa，保持壓力1.5-2min，撤去壓力后觀察一下，窗片應(yīng)為透明狀態(tài)，其樣品分布均勻，無(wú)明顯顆粒。

　　2、對(duì)于沒(méi)有溶解又不能成膜的固定樣品可以采用糊法。

　　具本制樣方法為：取供試品約5mg，置于ZW-3瑪瑙研缽中，粉碎研細(xì)后，滴入少量液狀的石蠟或其它適宜的糊劑（如氟油和六氯丁二烯），研成均勻的糊狀物，和牙膏相似，取適量夾于兩個(gè)溴化鉀片之間，做于供試品（注意要樣品要分布均勻）。

　　3、膜法與糊法相似，選擇適當(dāng)?shù)娜軇悠啡芙?，然后將液體鋪于適當(dāng)?shù)拇捌?，等溶劑揮發(fā)后，形成一層均勻薄膜便可測(cè)定。

　　4、溶液法將樣品用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙?，制?%-10%濃度的溶液，注入適宜的傅立葉紅外光譜儀液體池中進(jìn)行測(cè)定。

　　5、衰減全反射（ATR）法取樣品適量，均勻的鋪在ATR附件的晶體上，使其也樣品緊密接觸，便可以進(jìn)行檢測(cè)。這種方法適用于纖維和高分子聚合物等難粉碎的樣品。

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