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傅立葉紅外光譜儀制備固體樣品的方法有哪些

閱讀:8290      發(fā)布時(shí)間:2022-4-13
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  傅立葉紅外光譜儀在進(jìn)行樣品分析之前,樣品制備是非備關(guān)鍵的一個(gè)環(huán)節(jié),因?yàn)闊o(wú)論是固體,液相,氣體,要想得到一張高質(zhì)量的紅外光譜圖,必須選擇合適的制備方法和熟練的制樣技術(shù)。下面,小編就詳細(xì)講述固體樣品的制備方法。
  
  1、壓片法壓片法是固體樣品紅外分析中常用到的一種方法,凡是易于粉碎的固體樣品都可以采用壓片法。
  
  具體操作方法為:取樣品1-1.5mg,置于瑪瑙研缽中,加入干燥的光譜純溴化鉀或氯化鉀細(xì)粉200-300mg(與供試品的比例約為100-200:1)作為分散劑,充分研磨混勻,置于直徑為13mm的壓片模具中,鋪展均勻,(如需要可抽真空2min),然后用壓片機(jī)加壓至0.8×106kpa,保持壓力1.5-2min,撤去壓力后觀察一下,窗片應(yīng)為透明狀態(tài),其樣品分布均勻,無(wú)明顯顆粒。
  
  2、對(duì)于沒(méi)有溶解又不能成膜的固定樣品可以采用糊法。
  
  具本制樣方法為:取供試品約5mg,置于ZW-3瑪瑙研缽中,粉碎研細(xì)后,滴入少量液狀的石蠟或其它適宜的糊劑(如氟油和六氯丁二烯),研成均勻的糊狀物,和牙膏相似,取適量夾于兩個(gè)溴化鉀片之間,做于供試品(注意要樣品要分布均勻)。
  
  3、膜法與糊法相似,選擇適當(dāng)?shù)娜軇悠啡芙?,然后將液體鋪于適當(dāng)?shù)拇捌?,等溶劑揮發(fā)后,形成一層均勻薄膜便可測(cè)定。
  
  4、溶液法將樣品用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙猓瞥?%-10%濃度的溶液,注入適宜的傅立葉紅外光譜儀液體池中進(jìn)行測(cè)定。
  
  5、衰減全反射(ATR)法取樣品適量,均勻的鋪在ATR附件的晶體上,使其也樣品緊密接觸,便可以進(jìn)行檢測(cè)。這種方法適用于纖維和高分子聚合物等難粉碎的樣品。

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