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國(guó)產(chǎn)蒸發(fā)光散射檢測(cè)器應(yīng)對(duì)常見的液相色譜難題

閱讀:1430        發(fā)布時(shí)間:2019/5/24
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   國(guó)產(chǎn)蒸發(fā)光散射檢測(cè)器應(yīng)對(duì)常見的液相色譜難題
  國(guó)產(chǎn)蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)已經(jīng)開發(fā)生產(chǎn)許多年,但對(duì)許多色譜工作者來(lái)說(shuō),它仍是一個(gè)新產(chǎn)品。臺(tái)ELSD是由澳大利亞研究實(shí)驗(yàn)室的科學(xué)家研制開發(fā)的,并在八十年代初轉(zhuǎn)化為商品,八十年代以激光為光源的第二代ELSD面世。此后,通過(guò)不斷設(shè)計(jì)提高了ELSD的操作性能。現(xiàn)在ELSD越來(lái)越多的作為通用型檢測(cè)器用于液相色譜,超臨界色譜(SFC)和逆流色譜中。ELSD的*性在于能檢測(cè)不含發(fā)色團(tuán)的化合物,如:碳水化合物、脂類、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性劑、藥物,并在沒有標(biāo)準(zhǔn)品和化合物結(jié)構(gòu)參數(shù)未知的情況下檢測(cè)未知化合物。
  ELSD的通用檢測(cè)方法消除了常見于傳統(tǒng)HPLC檢測(cè)方法中的難點(diǎn),不同于紫外和熒光檢測(cè)器,ELSD的響應(yīng)不依賴與樣品的光學(xué)特性,任何揮發(fā)性低于流動(dòng)相的樣品均能被檢測(cè),不受其官能團(tuán)的影響。ELSD的響應(yīng)值與樣品的質(zhì)量成正比,因而能用于測(cè)定樣品的純度或者檢測(cè)未知物。示差檢測(cè)器(RI)也可以說(shuō)是一種通用型檢測(cè)器,打它靈敏度低,并與梯度脫洗不相容。質(zhì)譜是另一種通用型檢測(cè)器,但它的昂貴操作費(fèi)用和復(fù)雜性限制了它的應(yīng)用。
  國(guó)產(chǎn)蒸發(fā)光散射檢測(cè)器*檢測(cè)方法,對(duì)于它的多種用途和高性能至為關(guān)鍵。ELSD檢測(cè)分三個(gè)步驟:
  1.用惰性氣體霧化脫洗液;
  2.流動(dòng)相在加熱管(漂移管)中蒸發(fā);
  3.樣品顆粒散射光后得到檢測(cè)。
  對(duì)于UV檢測(cè)的主要缺點(diǎn)在于紫外不吸收的化合物靈敏度很低。ELSD可以檢測(cè)任何揮發(fā)性低于流動(dòng)相的樣品。ELSD的通用性響應(yīng)值使得ELSD響應(yīng)值比UV響應(yīng)值更能代表樣品的質(zhì)量。不同于紫外檢測(cè)只能使用不吸收紫外的流動(dòng)相,ELSD能與任何的揮發(fā)性流動(dòng)相相容,不論其光學(xué)特性??筛鶕?jù)樣品的溶解度或分離特性選擇流動(dòng)相,例如選擇CHCl3和丙酮用于脂類的分離以提高樣品的溶解性。用紫外檢測(cè)器定量未知物是困難的,因?yàn)闃悠返淖贤馕罩低痛順悠返馁|(zhì)量的色譜峰的大小無(wú)關(guān)。ELSD對(duì)幾乎所有的樣品給出一致的響應(yīng)因子。因此可以通過(guò)和內(nèi)標(biāo)比較定量未知化合物,此特性對(duì)于使用組合化合技術(shù)而合成的系列化合物的定量尤其有用。用組合合成技術(shù)合成的化合物通常是用HPLC聯(lián)合低波長(zhǎng)紫外或質(zhì)譜檢測(cè)進(jìn)行分析,但是,在缺乏已表面活性劑非常靈敏,并在梯度脫洗下維知結(jié)構(gòu)參數(shù)已知的參照標(biāo)準(zhǔn)品情況下,兩種方法都不能準(zhǔn)確的定量分析此種系列化合物。

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