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淺析高性價(jià)比液相色譜系統(tǒng)度的設(shè)定及控制

閱讀:755        發(fā)布時(shí)間:2020/3/26
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   在液相色譜儀分析檢測(cè)過程中,對(duì)高性價(jià)比液相色譜系統(tǒng)溫度的設(shè)定及控制要求都相當(dāng)高,對(duì)于色譜柱及檢測(cè)器都要求能準(zhǔn)確地控制工作環(huán)境溫度,一般而言,色譜柱的恒溫精度要求在±0.1~0.5℃之間,檢測(cè)器的恒溫要求則更高。
  在色譜儀分析系統(tǒng)中,溫度對(duì)溶劑的溶解能力、色譜柱的性能、流動(dòng)相的粘度都有影響。一般來說,溫度升高,可提高溶質(zhì)在流動(dòng)相中的溶解度,從而降低其分配系數(shù),但對(duì)分離選擇性影響不大;還可使流動(dòng)相的粘度降低,從而改善傳質(zhì)過程并降低柱壓。除此之外,溫度太高易使流動(dòng)相產(chǎn)生氣泡,對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成干擾。
  液相色譜柱的溫度主要是由柱溫箱來控制,不同工作溫度對(duì)保留時(shí)間、相對(duì)保留時(shí)間都有影響。柱溫升高可加快分離過程,但因樣品保留時(shí)間不穩(wěn)將增加檢測(cè)工作的麻煩,分辨率也可能下降;相反,當(dāng)柱溫低時(shí),分辨率提高,但分離過程時(shí)間會(huì)加長(zhǎng),因?yàn)樵跍囟鹊偷那闆r下,流動(dòng)相黏度增加會(huì)延長(zhǎng)檢測(cè)時(shí)間,增加泵的磨損,同時(shí),溶解度相對(duì)下降會(huì)出現(xiàn)緩沖鹽結(jié)晶而堵塞泵、進(jìn)樣閥、管道、色譜柱的現(xiàn)象,雜質(zhì)吸附在填料上而難于洗脫,從而影響色譜柱的使用壽命。
  不同的檢測(cè)器對(duì)溫度的敏感度不一樣。紫外檢測(cè)器一般在溫度波動(dòng)超過±0.5℃時(shí),就會(huì)造成基線漂移起伏。示差折光檢測(cè)器的靈敏度和小檢出量常取決于溫度控制精度,因此需控制在±0.001℃左右,微吸附熱檢測(cè)器也要求在±0.001℃以內(nèi)。
  總的說來,高性價(jià)比液相色譜系統(tǒng)分析檢測(cè)中,柱溫對(duì)分離的影響并不顯著,通常實(shí)驗(yàn)在室溫下進(jìn)行操作。在液固色譜中有時(shí)將極性物質(zhì)(如緩沖劑)加入流動(dòng)相中以調(diào)節(jié)其分配系數(shù),這時(shí)溫度對(duì)保留值的影響很大。

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