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島津原子吸收光譜測定條件的選擇

閱讀:1381      發(fā)布時間:2019-9-12
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島津原子吸收光譜測定條件的選擇:
1.吸收波長(分析線)的選擇
通常選擇待測元素的共振線作為分析線。但測量濃度較高或穩(wěn)定性差時,可選用次靈敏線。
2.狹縫寬度的選擇
不引起吸光度減少的較大狹縫寬度,即為應(yīng)選取得適合狹縫寬度。無鄰近干擾線時,可選擇較寬的狹縫,否則選擇較小的狹縫。
3.空心陰極燈工作條件的選擇
(1)預(yù)熱時間
燈點(diǎn)燃后,由于陰極受熱蒸發(fā)產(chǎn)生原子蒸汽,其輻射的銳線光經(jīng)過燈內(nèi)原子蒸汽再由石英窗射出。使用時為使發(fā)射的共振線穩(wěn)定,必須對燈進(jìn)行預(yù)熱。
空心陰極燈使用前,若在施加1/3工作電流的情況下預(yù)熱0.5-1.0h,并定期活化,可增加使用壽命。
(2)工作電流
空心陰極燈上都標(biāo)有較大使用電流(額定電流,約為5-10mA),對大多數(shù)元素,日常分析的工作電流應(yīng)保持額定電流的40%-60%較為合適,可保證穩(wěn)定、合適的銳線光強(qiáng)輸出。通常對于高熔點(diǎn)的鎳、鈷、鈦、鋯等的空心陰極燈使用電流可大些,對于低熔點(diǎn)易濺射的鉍、鉀、鈉、銣、鍺、鎵等的空心陰極燈,使用電流以小為宜。
4.原子化條件的選擇
(1)火焰原子化法
在火焰原子化法中,火焰類型和性質(zhì)是影響原子化效率的主要因素。
(2)石墨爐原子化法
在石墨爐原子化法中,合理選擇干燥、灰化、原子化及凈化溫度與時間是十分重要的。
5.進(jìn)樣量的選擇
進(jìn)樣量小,吸收信號弱,不便于測量;進(jìn)樣量過大,在火焰原子化法中,對火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng),在石墨爐原子化法中,會增加除殘的困難。
在實際工作中,應(yīng)測定吸光度隨進(jìn)樣量的變化,達(dá)到滿意的吸光度的進(jìn)樣量,即為應(yīng)選擇的進(jìn)樣量。
6.觀測高度的選擇
觀測高度:燃燒器高度。
調(diào)節(jié)燃燒器高度,控制光束通過自由原子濃度較大的火焰區(qū),提高靈敏度和測量穩(wěn)定性。
旋轉(zhuǎn)燃燒器的角度(改變吸收光程),降低靈敏度,如測定高濃度試樣溶液。

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