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　　將一定量樣品處于特定的溫度程序(升/降/恒溫)及氣體流量控制下，觀察樣品和參比物的熱流差隨溫度或時間的變化過程。DSC是研究高分子樹脂材料較常用的測試方法。筆者所研究的影響因素，如樣品質(zhì)量、升溫速率、氣體流量、樣品粒徑及樣品放置位置等，對于不同儀器測試的結(jié)果影響不盡相同，因此，從實際應(yīng)用角度出發(fā)，對本實驗室的DSC進(jìn)行以上因素的分析，也便于與其他文獻(xiàn)的結(jié)果作對比。另外，儀器測試結(jié)果的重現(xiàn)性在文獻(xiàn)報道中較少，因此，筆者對校正文件及儀器測試穩(wěn)定性進(jìn)行考察。

 

　　影響差示掃描量熱儀測試過程的因素：

　　1、樣品的質(zhì)量：分別稱取HDPEDMDA8008樣品的質(zhì)量4、6、8和10mg，置于樣品盤中密封。設(shè)定升溫過程:30~200℃，升溫速率10℃/min，N2吹掃氣流量50mL/min，N2保護(hù)氣流量100mL/min。樣品的質(zhì)量對DSC測試的影響，如圖1所示。由圖1可知:隨著樣品的質(zhì)量增加，起始點溫度、峰溫度及終止點溫度呈上升趨勢，峰溫度和終止點溫度相比起始點溫度上升更明顯。

　　對樹脂類材料的DSC測試結(jié)果，峰值點代表材料的熔融溫度，測試結(jié)果允許±2℃的偏差，樣品質(zhì)量4mg的測試結(jié)果為132.9℃，樣品質(zhì)量10mg的峰溫度為135.3℃，相差僅2.4℃，可以認(rèn)為樣品的質(zhì)量對測試結(jié)果有一定的的影響，但影響并不很大。而溫度升高的原因是，在同樣的傳熱條件下，樣品的質(zhì)量越大，達(dá)到熱力學(xué)平衡所吸收的熱量也越多，相應(yīng)的溫度隨樣品質(zhì)量的增加而略有上升。在測試過程中，一方面，希望測試結(jié)果與材料的理論熔融溫度相當(dāng)；另一方面，為了避免樣品質(zhì)量過多在熔融過程中對儀器產(chǎn)生一定的污染，所以在實際操作中如無特殊要求，一般取6~8mg的樣品測試。

 

　　2、吹掃氣流量：稱取HDPEDMDA8008樣品6mg，置于樣品盤中密封。設(shè)定起始溫度30℃，升溫速率10℃/min，終點溫度200℃。在N2氣氛中，吹掃氣流量分別為20、40、50、60和80mL/min下測試，吹掃氣流量對DSC測試的影響，如圖2所示。由圖2可知:吹掃氣流量對測試結(jié)果的影響較小。增大吹掃氣流量，起始點溫度、峰溫度及終止點溫度略有上升。這是因為隨著N2流量的增大，爐內(nèi)N2流速增大，N2從樣品上帶走的熱量也增多，而變化幅度較小，基本上都在1℃左右。這可能是由于測試過程中加扎孔的Al坩堝蓋及爐腔體積有限。在實際測試中一般取50mL/min的吹掃氣流量，可以保證測試中樹脂材料熔融過程產(chǎn)生的小分子從爐體腔中吹出，避免殘留對儀器造成一定的影響。

 

　　3、樣品粒徑：分別稱取HDPEDMDA8008樣品6mg，進(jìn)行不同程度裁剪，裁剪后樣品的粒徑分別為4、2和1mm。將樣品置于樣品盤中密封。設(shè)定升溫過程:30~200℃，升溫速率10℃/min，N2吹掃氣流量50mL/min。將不同粒徑的樣品采用自動進(jìn)樣器測試，樣品的粒徑對DSC測試的影響，如圖3所示。由圖3可知:對樣品進(jìn)行不同程度裁剪后的測試結(jié)果與未經(jīng)處理樣品的測試結(jié)果相當(dāng)，起始點溫度、峰溫度及終止點溫度相差較小，基本上偏差在1℃左右，樣品粒徑對測試結(jié)果的影響較小。在實際測試中，如無特殊要求不對樣品的粒徑進(jìn)行處理。

 

　　4、樣品位置：改變樣品偏離樣品盤中心位置來考察樣品放置對測試結(jié)果的影響。稱取HDPEDMDA8008樣品6mg，置于樣品盤中密封。將樣品分別放置于樣品盤中心位置和距離中心位置1、2mm處。設(shè)定升溫過程:30~200℃，升溫速率10℃/min，N2吹掃氣流量50mL/min。樣品位置對DSC測試的影響，如圖4所示。將樣品放置于中心位置及偏離中心位置對測試結(jié)果的影響較小。起始點溫度、峰溫度及終止點溫度變化均在允許誤差范圍內(nèi)。樣品放置位置對測試結(jié)果的影響較小，可能與Al坩堝本身空間有限有關(guān)。在實際測試中，盡量按標(biāo)準(zhǔn)要求，將樣品放置于中心位置，若有壓樣品蓋，或者自動進(jìn)樣器進(jìn)樣過程中樣品位置發(fā)生偏離，對測試結(jié)果的影響也較小，因此，不必苛求測試過程中樣品的位置。