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氣相色譜分析樣品前處理之吹掃捕集

閱讀:3031      發(fā)布時間:2018-12-19
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氣相色譜分析已經(jīng)成為當今分析化學領域應用廣泛的一種分析測試手段,其常常用于各種復雜的基體以及低含量組分的分析,因此,消除基體干擾、提高分析靈敏度、延長儀器壽命是一個普遍需要解決的問題,對樣品進行色譜分析前處理變得尤為重要。

樣品前處理方法很多,本質(zhì)上可以分為兩大類:一類是對檢測器響應弱(或無信號)的樣品,通過衍生技術使之成為可被檢測的化合物即衍生化技術;另一類是通過對復雜基體樣品中低含量組分進行分離、純化和富集以獲得同樣效果,這主要包裹萃取法、頂空法、吹掃捕集等方法。今天山東瑞德化工儀器主要講吹掃捕集。

吹掃捕集樣品處理是向樣品中連續(xù)通入惰性氣體(一般為高純氮氣),液體或者固體樣品揮發(fā)性組分即隨該萃取氣體從樣品中“吹掃”出來,然后通過一個吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,后再將樣品解析進入氣相色譜分析。這是一種連續(xù)的氣相萃取,直到樣品中的揮發(fā)性組分*萃取出來,又被稱為動態(tài)頂空分析。

這種處理方法一般適用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機化合物的富集和直接進入氣相色譜儀進行分析。

影響吹掃捕集測定結果的因素基本有兩個,一是吹掃-捕集進樣器本身,二是GC氣相色譜分析條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度(易出現(xiàn)穿透現(xiàn)象),吹掃時間和解吸條件等,這些條件都應嚴格控制其重現(xiàn)性。而后者與普通GC氣相相同,推薦使用內(nèi)標法或標準加入法進行定量,以減少操作條件波動對結果的影響。

樣品前處理技術的不斷發(fā)展,必將大幅度提高色譜分析方法的準確度、精密度和分析速度,推進色譜技術在食品、生物、環(huán)境、醫(yī)藥等諸多領域中的應用

 

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