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上海吉至生化科技有限公司
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2020-1-14 閱讀(6765)
β-萘酚，2-萘酚，也稱為乙萘酚。分子式為C10H8O，分子量為144.17。白色結(jié)晶，帶有輕微的苯酚氣味。主要用于生產(chǎn)農(nóng)藥，香水，抗氧化劑，β-萘磺酸，β-萘胺染料，橡膠抗氧化劑等。制備與合成：由萘通過磺化和堿熔融制備1。磺化堿熔法是國(guó)內(nèi)外廣泛使用的生產(chǎn)方法，但腐蝕嚴(yán)重，成本高，廢水中生物耗氧量高。2-異丙基萘方法以萘和丙烯為原料，與丙酮副產(chǎn)物同時(shí)生產(chǎn)2-萘酚。該方法類似于異丙苯的苯酚方法。
2.將熔融的精制萘加熱到140°C，并在20分鐘內(nèi)以萘：硫酸=1：1.085（摩爾比）的比例均勻添加98％的硫酸，然后將溫度升160-164°C保持2.5對(duì)于h的磺化反應(yīng)，當(dāng)2-萘磺酸的含量超過66％且總酸度為25％27％時(shí)，反應(yīng)完成，然后在160℃下進(jìn)行水解反應(yīng)1小時(shí)，然后在140-150°C下用蒸汽吹散。游離的萘，然后緩慢均勻地加入相對(duì)密度1.14的亞硫酸鈉溶液，預(yù)加熱到80-90°C進(jìn)行中和反應(yīng)，直到剛果紅試紙不會(huì)變成藍(lán)色。
用蒸汽及時(shí)除去反應(yīng)中產(chǎn)生的二氧化硫氣體，將中和的產(chǎn)物冷卻35-40℃，并將晶體冷卻。通過抽濾得到的晶體用10％鹽水洗滌，干燥，并在300-310℃下加入到熔體中。在98％氫氧化鈉的狀態(tài)下，攪拌并保持320-330℃，使鈉2將-萘磺酸鈉堿熔成2-萘酚鈉，然后用熱水稀釋堿熔體，然后進(jìn)行上述中和反應(yīng)。產(chǎn)生的二氧化硫在7080℃下酸化，直酚酞變?yōu)闊o(wú)色。使酸化的產(chǎn)物靜置并分層。將得到的上層液體加熱沸騰，靜置，并分離水層。先將粗2-萘酚加熱并脫水，然后在減壓下蒸餾以獲得純產(chǎn)物。
3.該方法使用萃取結(jié)晶從2-萘酚中除去1-萘酚。將2-萘酚和水混合并以一定比例加熱95°C。在2-萘酚熔化后，將混合物劇烈攪拌并迅速冷卻約85℃。可以將結(jié)晶淤漿產(chǎn)物冷卻室溫并過濾。純度分析后，1-萘酚含量為痕量。
4.由2-萘磺酸經(jīng)堿熔融制得。
