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上海吉至生化科技有限公司
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2020-2-25 閱讀(1123)
溴乙酸乙酯，也稱為溴乙酸乙酯，是無色或黃色液體，有毒。用于制造軍事毒氣。對人的眼睛，皮膚，粘膜和呼吸道有強(qiáng)烈刺激性。
合成法：
先，使溴，乙酸和乙酸酐在吡啶中反應(yīng)以制備溴乙酸，然后使溴乙酸與乙醇在硫酸存在下反應(yīng)以形成溴乙酸乙酯。一般分兩步準(zhǔn)備。
①溴乙酸的制備:向燒瓶中加入3L冰醋酸和100mL乙酸酐，然后加入15gPhosphorus或70g三溴化磷，在攪拌下加熱100°C，并緩慢滴加300mL（900g，5.6mol）。 ））溴中，反應(yīng)有一個誘導(dǎo)過程，不要加得太快，以免發(fā)生突然反應(yīng)。反應(yīng)開始后（隨著HBr的釋放），使其保持在90?100℃之間，然后緩慢添加2.0L溴（2.3L，總計41mol）。加完后，繼續(xù)攪拌并加熱，將棕紅色液體變成橙紅色?；厥瘴捶磻?yīng)的乙酸140℃的蒸餾溫度，并回收約1L用于下一合成。
②酯化:將上述粗溴乙酸倒入另一個10L燒瓶中，加入5L工業(yè)乙醇和200mL硫酸，并將該混合物在沸水浴上回流12小時?；厥找掖己?，將其用飽和鹽水洗滌3次，用無水硫酸鈉干燥，分餾收集154?158℃餾分，得到2.4?2.6kg。
生產(chǎn)方法：在裝有水分離器的反應(yīng)燒瓶中，加入220克（1.58摩爾）溴乙酸，155毫升無水乙醇（2.66摩爾），240毫升甲苯和1毫升濃硫酸。然后加入沸石。加熱回流。在水分離器中分離水，甲苯和乙醇。甲苯流回反應(yīng)燒瓶，分離下層，并收集約75mL。加入另外的20mL乙醇，并使反應(yīng)在回流下繼續(xù)0.5h。
蒸發(fā)盡可能多的乙醇和甲苯。將反應(yīng)倒入水中，并將各層靜置。分離水層，用5％碳酸氫鈉和水洗滌，用無水硫酸鈉干燥，并分餾。收集在164-168℃的級分，得到205g溴乙酸乙酯，產(chǎn)率為78％。注意：溴乙酸乙酯有很強(qiáng)的防撕裂作用。整個操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
