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殘留溶劑檢測試品和對照品選擇制備

2021-1-11 閱讀(935)

以水為溶劑,對于非水溶性的藥物,可采用DMF、DMSO或其他適宜溶劑。溶液直接進(jìn)樣方法用水或合適的溶劑溶解樣品。

制備供試品的溶劑的選擇應(yīng)兼顧供試品和被測有機溶劑的溶解度,且所用溶劑應(yīng)不干擾被測有機溶劑的測定。水是優(yōu)先選擇的溶劑,特別是頂空進(jìn)樣系統(tǒng)。因為水中不含有機溶劑,故干擾較少,且在FID檢測器上,以水為溶劑時,各殘留溶劑的靈敏度較高。當(dāng)藥物不溶于水時,可加入適當(dāng)?shù)乃峄驂A以增加藥物的溶解度,較好選用不揮發(fā)的酸或堿。以DMSO等為溶劑時,可加入一定量的水以增加檢測的靈敏度,或用鹽析的方法增加靈敏度。測定含氮的堿性溶劑時,供試品溶液應(yīng)不呈酸性,以免被測物與酸反應(yīng)后不易汽化。

對照品的制備方法應(yīng)與供試品的制備方法相同。在申報資料中發(fā)現(xiàn)對照品(溶液)為直接進(jìn)樣,供試品則為固體直接頂空進(jìn)樣,供試品和對照品不但制備方法不同,而且進(jìn)樣方法和進(jìn)樣量也不同,無法進(jìn)行比較。



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