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如何選擇液相色譜儀的流動(dòng)相?

閱讀:5116        發(fā)布時(shí)間:2019-11-22
 
  液相色譜儀是20世紀(jì)60年代末發(fā)展起來的分離分析技術(shù),隨著不斷改進(jìn)和發(fā)展,目前已成為重要的應(yīng)用極為廣泛的化學(xué)分離分析手段。
  液相色譜是目前應(yīng)用多的色譜分析方法,液相色譜系統(tǒng)由流動(dòng)相儲(chǔ)液體瓶、輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器和記錄器組成,其整體組成類似于氣相色譜,但是針對(duì)其流動(dòng)相為液體的特點(diǎn)作出很多調(diào)整。液相色譜的流動(dòng)相通常是各種低沸點(diǎn)溶劑和水溶液。它是影響分離的一個(gè)非常重要因素。在實(shí)際工作中,流動(dòng)相的選擇和優(yōu)化是確定色譜分析的主要工作。下面介紹一下液相色譜儀流動(dòng)相的選擇方法。
  1、由強(qiáng)到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或緩沖溶液)進(jìn)行試驗(yàn),這樣可以很快地得到分離結(jié)果,然后根據(jù)出峰情況調(diào)整有機(jī)溶劑(乙腈或甲醇)的比例。
  2、三倍規(guī)則:每減少10%的有機(jī)溶劑(甲醇或乙腈)的量,保留因子約增加3倍,此為三倍規(guī)則。這是一個(gè)聰明而又省力的辦法。調(diào)整的過程中,注意觀察各個(gè)峰的分離情況。
  3、粗調(diào)轉(zhuǎn)微調(diào):當(dāng)分離達(dá)到一定程度,應(yīng)將有機(jī)溶劑10%的改變量調(diào)整為5%,并據(jù)此規(guī)則逐漸降低調(diào)整率,直至各組分的分離情況不再改變。
  氣相色譜儀的流動(dòng)相采用惰性氣體,對(duì)組分沒有親和力,不產(chǎn)生相互作用力,僅起運(yùn)載作用。而液相色譜儀的流動(dòng)相選用不同極性的液體,選擇余地大,對(duì)組分可產(chǎn)生一定親和力,并參與固定相對(duì)組分的劇烈競(jìng)爭(zhēng),對(duì)分離起很大作用,為選擇分離條件提供了極大方便。

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