在氣相色譜分析中,我們要快速有效的分離一個復(fù)雜的樣品，并獲得滿意的結(jié)果，除了要選擇一根最佳色譜柱以外，還要對分離操作條件進(jìn)行仔細(xì)的選擇。色譜柱的好壞關(guān)系到分離的效果，而分離條件的設(shè)置又影響著色譜柱的分離。
氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析，儀器在運(yùn)行一段時間后，由于靜電原因，儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵；電路板及電路板插口除吸附有積塵外，還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起；因?yàn)椴糠钟袡C(jī)物的凝固點(diǎn)較低，在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物，分流管線在使用一段時間后，內(nèi)徑變細(xì)，甚至被有機(jī)物堵塞；在使用過程中，TCD檢測器很有可能被有機(jī)物污染；FID檢測器長時間用于有機(jī)物分析，有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。
(1)嚴(yán)格說明書要求，進(jìn)行規(guī)范操作，這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。
(2)儀器應(yīng)該有良好的接地，使用穩(wěn)壓電源，避免外部電器的干擾。
(3)使用高純載氣，純凈的氫氣和壓縮空氣，盡量不用氧氣代替空氣。
(4)確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng)、匹配，一般指導(dǎo)流速以次為載氣30mL/min，氫氣30mL/min，空氣300mL/min，針對不同的儀器特點(diǎn)，可在此基礎(chǔ)上，上下做適當(dāng)調(diào)整。
(5)經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查(包括進(jìn)樣墊)，確保整個流路系統(tǒng)不漏氣。
(6)氣源壓力過低(如不足10~15個大氣壓)，氣體流量不穩(wěn)，應(yīng)及時更換新鋼瓶，保持氣源壓力充足、穩(wěn)定。
(7)對新填充的色譜柱，一定要老化充分，避免固定液流失，產(chǎn)生噪音。以O(shè)V-101、OV-17、OV-225等試劑級固定液，老化時間不應(yīng)該少于24小時，對SE-30，QF-1工業(yè)級的固定液因純度低，老化不應(yīng)該少于48小時。
(8)注射器要經(jīng)常用溶劑(如，丙酮)清洗。試驗(yàn)結(jié)束后，立即清洗干凈，以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染。
(9)要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞，要包一層聚乙烯膜，以保護(hù)橡皮塞不被溶劑溶解。
(10)避免超負(fù)荷進(jìn)樣(否則會造成多方面的不良后果)。對不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0.1μl(約100μg)，然后再做適當(dāng)調(diào)整。
(11)對于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥、中間體，最好用溶劑稀釋后再進(jìn)行分析，這樣可以減少樣品的分解。
(12)盡量采用惰性好的玻璃柱(如，硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱)，以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象。
(13)保持檢測器的清潔、暢通。為此，檢測器溫度可設(shè)得高一些，并用乙醇、丙酮和專用金屬絲經(jīng)常清洗和疏通。
(14)保持氣化室的惰性和清潔，防止樣品的吸附，分解。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管，如污染，清洗烘干后再使用。
(15)定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應(yīng)每月拆下柱子檢查一次。如污染應(yīng)擦凈柱內(nèi)壁，更換1~2cm填料，塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉，老化2小時，再投入使用。
(16)做完試驗(yàn)，用適量的溶劑(如，丙酮)等沖一下柱子和檢測器。
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