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自從 2011 年 5 月，中國臺灣曝出塑化劑導(dǎo)致的食品安全事故以來，國內(nèi)屢屢曝 出塑化劑導(dǎo)致的食品安全事件，從蘆筍汁到辣醬塑料密封膜，時時刻刻刺激著人 們的神經(jīng)，愈發(fā)引起對塑化劑這一類污染物的關(guān)注。近日來，媒體報道白酒中共 檢測出 3 種塑化劑成分，分別為鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸 二異丁酯 (DIBP)和鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)，引發(fā)公眾廣泛關(guān)注。國家標(biāo)準(zhǔn)委員 會現(xiàn)已發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)《GB/T21911-2008 食品中鄰苯二甲酸酯的測定》，使用氣相質(zhì) 譜儀標(biāo)準(zhǔn)用于分析食品中塑化劑。但是考慮到氣質(zhì)方法中樣品處理后待分析液體 中不能含有水這一因素，標(biāo)準(zhǔn)推薦氣質(zhì)方法不適合用于白酒中的塑化劑的分析。 此外塑化劑種類包含 800 多種，單單依靠氣相質(zhì)譜法難以滿足逐漸擴(kuò)大的塑化劑 范圍，所以國家各相關(guān)部門正在醞釀新液相色譜法來覆蓋更多的塑化劑檢測。

 

在 2011 年在中國臺灣發(fā)生塑化劑事件發(fā)生后 AB SCIEX 公司在短的時間內(nèi)開 發(fā)出準(zhǔn)確、靈敏、的檢測方法。在中國臺灣有關(guān)部門發(fā)布檢測標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)天下午， AB SCIEX 公司立即為所有用戶提供塑化劑的檢測方法，以及第二天開設(shè)塑化劑 專場技術(shù)講座，為眾多用戶做了詳細(xì)的技術(shù)講解和應(yīng)用培訓(xùn)。在媒體報道白酒中 檢測出塑化劑成分后，AB SCIEX 公司亞太應(yīng)用支持中心上海實驗室迅速開發(fā)了 以白酒為基質(zhì)的樣品中五種常見塑化劑的檢測方法。 

 

前處理方法： 移取搖勻后的白酒試樣直接進(jìn)樣測定，以減少試劑、容器等引入的污染。 注：前處理整個實驗過程（包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制）應(yīng)盡可能使用玻璃容器，前處理方法 應(yīng)簡單快速，避免接觸塑料容器。

 

色譜條件： 色譜柱：Phenomenex Kinetex 2.6u C18 100A 100X4.6mm 流動相：A：含 0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脫見表 1 流速：見表 1 柱溫：35 ℃ 進(jìn)樣量：10 ?L

注：1. 本實驗只針對五種常見的塑化劑進(jìn)行檢測。 2. 因為此類化合物在容器、流動相及色譜中廣泛存在，應(yīng)盡可能避免使用 peak 管。 在液相部分盡可能用金屬管路代替 peak 管。

 

3. 此類化合物信號和基線均很高，表中所列 DP 和 CE 值并不是化合物靈敏度高 時的值。在此表中所列條件下，五種塑化劑均可在 50 ～ 1000 ng/mL 獲得良好的線性 擬合 （溶液中標(biāo)準(zhǔn)品濃度，不考慮前處理的稀釋倍數(shù)）。 

 

實驗結(jié)果 白酒樣品中鄰苯二甲酸酯類色譜圖：

從上圖中，可以明顯得到，在白酒樣品中檢出：DMP、DIBP、DBP 和 DEHP 等 五種鄰苯二甲酸酯類化合物。多次重復(fù)實驗結(jié)果表明，來自于多個不同廠家的白 酒樣品均檢出常見塑化劑。 AB SCIEX 公司一直致力于為用戶提供的解決方案，在本次塑化劑曝 光事件發(fā)生后，迅速組織專業(yè)人員建立相關(guān)的檢測方法，在時間為用戶提供 AB液相串聯(lián)質(zhì)譜法測定白酒中塑化劑的整體解決方案。