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技術(shù)文章

使用安捷倫5800VDV ICP-OES 分析工業(yè)廢物樣品

閱讀:2058          發(fā)布時間:2020-3-31

分析復(fù)雜樣品消解物:中國 HJ 781-2015 方法概括了采用四酸微波消解法進行樣品前處理的固體廢物樣品 中 22 種元素的測定程序。這種復(fù)雜樣品消解物中通常包含方法的非靶向元素。如果 不考慮這些額外元素(通常是未知元素)的存在,則可能導(dǎo)致光譜干擾。光譜干擾 可能導(dǎo)致結(jié)果錯誤并迫使樣品重新測量,從而造成時間浪費。 安捷倫的 IntelliQuant 功能可自動識別可能的光譜干擾和未知元素,為樣品組成提供 有價值的見解。IntelliQuant 可在數(shù)秒鐘內(nèi)完成樣品中多達 70 種元素的鑒定??梢赃^ 濾結(jié)果數(shù)據(jù),僅顯示感興趣的結(jié)果(元素)。

 

在本研究中,通過對工業(yè)廢物 NIST SRM 2782 的分析,驗證了儀器的性能。結(jié)果如 表 1 所示。獲得的回收率在 ±10% 范圍內(nèi)。 表 1. 采用符合中國標準 HJ 781-2015 的方法,在 Agilent 5800 ICP-OES 上對 NIST SRM 2782 中 22 種元素 中的 9 種進行測量的結(jié)果。結(jié)果的完整列表請參閱安捷倫文檔(出版號 5994-1542)

使用 IntelliQuant 進行樣品研究 Agilent IntelliQuant 功能的使用有助于實現(xiàn) SRM 分析的出色 回收率。HJ-781 方法規(guī)定了三種可能使用的鋅發(fā)射譜線: 213.857、202.548 和 206.200 nm。使用 IntelliQuant 對工業(yè)廢 物 SRM 消解物進行掃描,鑒定出其中兩條譜線(213.857 和 202.548 nm)受到干擾,圖 1 中 IntelliQuant 對這些譜線給出 了一星可信度評級。IntelliQuant 建議使用其他 5 個可能的波長 來分析 Zn(如圖 1 所示)。對方法中的其中一個波長 Zn 206.200 nm 和 Zn 334.502 nm 給出了高的可信度評級(五 星)。然而,在 Zn 206.200 nm 下可實現(xiàn)比 334.502 nm 更高 的靈敏度,因此可以提供更佳檢測限。Zn 210.442 被視為濃 度異常值,僅獲得一星評級。使用該波長獲得的分析結(jié)果不 可靠。

 

儀器維護計劃由樣品載量決定:使用 ICP-OES 樣品引入系統(tǒng)難以對工業(yè)廢物等復(fù)雜樣品進行 分析。這可能導(dǎo)致分析性能降低、消耗品成本高昂以及計劃外 的儀器停機。根據(jù)測量的溶液數(shù)量而非運行時間來計劃維護任 務(wù),可降低這些影響。

Agilent 5800 和 5900 儀器擁有早期維護反饋 (EMF) 功能,允 許用戶在的樣品數(shù)量之后設(shè)置警報以提示維護??梢宰?動生成針對特定樣品類型的建議警報設(shè)置。在測量復(fù)雜樣品 時,這將造成更為頻繁的儀器維護,從而確保持續(xù)出色的分析 性能。

 

自動標記異常結(jié)果:為評估分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量,比較不同波長下同一元素獲得的結(jié)果 具有重要意義。使用異常值條件格式 (OCF) 軟件功能完成此 項操作。 使用該 OCF 功能發(fā)現(xiàn),在三個 Pb 波長下獲得的結(jié)果之間的差 異超過了的精度閾值。標記結(jié)果以便于審查(圖 2)。 同一元素的三個結(jié)果略有不同,使用 IntelliQuant 進行結(jié)果鑒 定并報告。在本例中,IntelliQuant 算法對 220.353 nm Pb 發(fā) 射譜線給出了高的可信度評級,因而被視為準確結(jié)果

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