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摘要: 研究發(fā)現(xiàn)環(huán)境水體中抗生素污染相當(dāng)廣泛，包括磺胺類抗生素。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了一種將固相萃取 (SPE) 與液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜 (LC/MS/MS) 聯(lián)用來(lái)測(cè)定水中磺胺類抗生素的可靠方法。所述的 LC/MS/MS 方法在純水中線性關(guān)系良好，在測(cè)試的 0.5–100 µg/L 濃度范圍內(nèi)，19 種磺胺類化合物的線性回歸系數(shù)均高于 0.996。這些化合物的方法定量限 (LOQ) 值 (S/N = 10) 均處于 2 ng/L 或以下的水平。純水中濃度為 20、200 和 400 ng/L 的加標(biāo)回收率測(cè)試表明，大多數(shù)化合物的回收率值在 70.5%–96.4% 的范圍內(nèi)，RSD (n = 6) 低于 15%。以地表水為基質(zhì)，在 20 ng/L 的濃度水平進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)試，所有分析物的加標(biāo)回收率均在 80.2%–89.5% 的范圍內(nèi)， RSD 低于 20%。這些結(jié)果表明，所開(kāi)發(fā)的方法靈敏、準(zhǔn)確、可靠，可以用于實(shí)際環(huán)境地表水的分析。

 

據(jù)估計(jì)，每年人類和牲畜使用的抗生素超過(guò) 100000 噸，且由于大多數(shù)抗生素未經(jīng)有效處理就排入環(huán)境，這些物質(zhì)在環(huán)境中的歸趨受到日益密切的關(guān)注[1]。研究發(fā)現(xiàn)，在一些亞洲國(guó)家的水體中，某些特定抗生素的含量甚至高達(dá) 450 µg/L[1]。此類污染可能引起抗生素耐藥性，破壞微環(huán)境的平衡，并進(jìn)一步影響生態(tài)系統(tǒng)。許多調(diào)查表明，磺胺類藥物是中國(guó)水體中存在的主要抗生素類別之一[2,3]。但是目前還沒(méi)有一種穩(wěn)定可靠的方法用于水體中這組抗生素的常規(guī)監(jiān)測(cè)。美國(guó) EPA 1694 方法中針對(duì)第 1 組分析物描述了一種包括 10 種磺胺類藥物及其共生物在內(nèi)的分析方法[4]。在中國(guó)，磺胺類藥物的用量大，涉及的種類多，在環(huán)境水基質(zhì)中的存在經(jīng)常見(jiàn)諸報(bào)道[2,3]，常規(guī)監(jiān)測(cè)方法仍然傾向于針對(duì)單一類別物質(zhì)。本研究展示了一種使用 SPE 小柱凈化富集和 LC/MS/MS 結(jié)合的方法同時(shí)測(cè)定水中 18 種常見(jiàn)的磺胺類藥物和 1 種共生物的可靠方法。

 

實(shí)驗(yàn)部分:化學(xué)品與試劑方法中共選擇 19 種化合物進(jìn)行監(jiān)測(cè)，其中包括 18 種磺胺類藥物和 1 種磺胺類共生物（甲氧芐啶）。此外，還包括四種同位素標(biāo)記的內(nèi)標(biāo) (IS1-IS4)，其中三種內(nèi)標(biāo) (IS1-IS3) 作為回收內(nèi)標(biāo)，在樣品前處理前添加以用于內(nèi)標(biāo)法定量；剩余一種內(nèi)標(biāo) (IS4) 作為進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)，在樣品前處理的后一步加入，用于評(píng)估回收率。詳細(xì)的化合物信息如表 1 所示。采用 LC/MS 級(jí)甲醇 (Merck) 和 Milli-Q 水制備流動(dòng)相。其它試劑（如甲酸、氨水和乙酸銨）均為 HPLC 級(jí)，購(gòu)自 SigmaAldrich。

 

結(jié)果與討論: LC/MS/MS 條件的優(yōu)化磺胺類藥物都含有一個(gè)共同結(jié)構(gòu)（如圖 1A 所示），在酸性條件下容易發(fā)生質(zhì)子化。因此，使用 Agilent 6470 LC/MS/MS 選擇正離子模式和酸性流動(dòng)相來(lái)優(yōu)化 MS/MS 采集參數(shù)，所得參數(shù)列于表 1 中。甲醇/ 酸化水能夠使兩組異構(gòu)體獲得基線分離，但乙腈/酸化水對(duì)異構(gòu)體磺胺甲氧噠嗪和磺胺對(duì)甲氧嘧啶的分離度較差。因此，選擇甲醇/酸化水作為二元流動(dòng)相。AgilentEclipse Plus 和 Poroshell C18 色譜柱在甲醇/酸化水條件下均能使異構(gòu)體獲得基線分離。本研究選用 Poroshell 色譜柱，主要是由于其內(nèi)填鍵合的薄殼層填料，反壓相對(duì)較低。進(jìn)一步調(diào)整梯度洗脫，以確保分析物在短時(shí)間內(nèi)從色譜柱上洗脫下來(lái)并得到良好分離

 

另外，在高有機(jī)相組成下沖洗至少四分鐘，以除去殘留在色譜柱上的強(qiáng)保留基質(zhì)組分。在 6470 LC/MS/MS 下優(yōu)化得到的 MRM 離子對(duì)及其它參數(shù)也適用于 Agilent Ultivo LC/MS/MS 系統(tǒng)。