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簡(jiǎn)介：世界各國(guó)的作物保護(hù)通常與農(nóng)藥、殺蟲(chóng)劑或除草劑的廣泛使用有關(guān)。這些農(nóng)用產(chǎn)品可能對(duì)環(huán)境有害，并且會(huì)影響人類(lèi)和動(dòng)物的健康。盡管存在風(fēng)險(xiǎn)，但它們卻是經(jīng)濟(jì)的重要組成部分1 。例如，除草劑對(duì)控制雜草的生長(zhǎng)非常重要，如果不抑制雜草可能會(huì)使農(nóng)作物產(chǎn)量下降高達(dá)80%2 。在除草劑家族中，聯(lián)吡啶被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)以控制闊葉雜草和水生雜草的生長(zhǎng)。常用的聯(lián)吡啶為敵草快和百草枯。它們占市場(chǎng)大份額，直到近才被草甘膦超越3 。由于其用作采收前干燥劑和落葉劑的高效力，敵草快和百草枯被列為具有較高毒性的物質(zhì)4 。世界衛(wèi)生組織（WHO）將這些化合物分類(lèi)為中等毒性5 。雖然它們?cè)谒械陌胨テ跒?8 h，但有意或無(wú)意的攝入可能會(huì)對(duì)健康產(chǎn)生嚴(yán)重影響。美國(guó)環(huán)境保護(hù)署（U.S. EPA）規(guī)定飲用水中敵草快的大污染濃度為20 ppb，百草枯的目標(biāo)限度為3 ppb 6 （EPA未作出規(guī)定）。歐盟（EU）沒(méi)有明確規(guī)定飲用水中這些化合物的濃度水平，而是繼續(xù)采用0.1 ppb的限度值7 。

 

對(duì)聯(lián)吡啶類(lèi)除草劑的分析可能存在一定的困難，主要是因?yàn)樗鼈兪顷?yáng)離子分子。它們固有的強(qiáng)極性和正電荷使得需要在通過(guò)反相色譜分析季胺類(lèi)物質(zhì)時(shí)使用離子對(duì)添加劑。U.S. EPA方法549.2利用反相色譜和離子對(duì)對(duì)敵草快和百草枯進(jìn)行分離，并使用UV檢測(cè)器檢測(cè)8 。由于離子對(duì)試劑會(huì)抑制MS源中的電離，因此通常避免將離子對(duì)試劑用于ESI-MS應(yīng)用中。對(duì)于MS應(yīng)用，HILIC可提供合適的色譜分析，而無(wú)需使用離子對(duì)試劑9 。然而，MS靈敏度的新進(jìn)展實(shí)現(xiàn)了水中痕量污染物的直接分析，并且備受人們青睞。其中免除了費(fèi)力費(fèi)時(shí)的固相萃取和樣品濃縮步驟，這一點(diǎn)非常可取。含水樣品的直接進(jìn)樣非常適合于反相色譜，因?yàn)闃悠坊|(zhì)與初始流動(dòng)相條件類(lèi)似。而對(duì)于HILIC，首先需要使用有機(jī)溶劑對(duì)水樣進(jìn)行稀釋。

 

實(shí)驗(yàn)：敵草快和百草枯標(biāo)準(zhǔn)品均購(gòu)自Sigma Alrich（美國(guó)密蘇里州圣路易斯）。HFBA（HPLC級(jí)）購(gòu)自Thermo Scientific（伊利諾伊州羅克福德）。使用MilliQ水制備校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品。水樣則從自瓶裝水和自來(lái)水收集。季銨鹽類(lèi)除草劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)和所用MRM條件分別見(jiàn)圖1和表1。選擇 Quanpedia™數(shù)據(jù)庫(kù)中存儲(chǔ)的MRM躍遷數(shù)據(jù)用于分析。利用配有ACQUITY UPLC BEH C18 2.1×30 mm色譜柱的Waters ® ACQUITY UPLC系統(tǒng)進(jìn)行色譜分離。運(yùn)行方法使用含10 mM HFBA的水/甲醇的1 min線性梯度。利用Xevo TQ-S進(jìn)行檢測(cè)。

 

UPLC條件 UPLC系統(tǒng)： ACQUITY UPLC 運(yùn)行時(shí)間： 3.0 min 色譜柱： ACQUITY UPLC BEH C18 2.1×30 mm，1.7 µm 柱溫： 25 ℃ 流動(dòng)相A： 10 mM HFBA水溶液流動(dòng)相B： 10 mM HFBA甲醇溶液梯度洗脫： 1 min內(nèi)以線性梯度從2%B升至95%B 流速： 0.6 mL/min 進(jìn)樣體積： 100 µL

 

MS條件 MS系統(tǒng)： Xevo TQ-S 電離模式： ESI+ 毛細(xì)管電壓： 3.0 kV 錐孔電壓： 50.0 V 源溫度： 140 ℃ 脫溶劑氣溫度： 550 ℃ 脫溶劑氣： 1100 L/hr 錐孔氣： 50 L/hr

 

結(jié)果與討論：結(jié)合StepWave TM 離子光學(xué)元件，沃特世Xevo TQ-S在痕量分析中展現(xiàn)出*的性能。超高的靈敏度可輕松滿足相關(guān)飲用水中痕量污染物檢測(cè)的苛刻的樣品濃度要求。憑借高水平的靈敏度，通過(guò)使用ACQUITY UPLC系統(tǒng)的直接進(jìn)樣技術(shù)，潔凈水樣可在色譜柱上直接預(yù)濃縮。如圖2所示，敵草快和百草枯在反相柱上獲得非常明確的高斯峰形。將圖2中的兩組縱軸值作比較，顯示兩種分析物的響應(yīng)差異?？梢园l(fā)現(xiàn)，盡管百草枯的響應(yīng)比敵草快低，但兩種化合物均達(dá)到了所需的定量濃度水平。