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摘要：本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了一種使用 Agilent Ultivo 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)定量分析非衍生化氨基酸的快速簡(jiǎn)便的分析方法。 Ultivo 專為解決實(shí)驗(yàn)室面臨的諸多挑戰(zhàn)而設(shè)計(jì)，本研究旨在評(píng)估此款全新液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)分析典型的內(nèi)源性目標(biāo)分析物的性能。Ultivo 采用的創(chuàng)新技術(shù)既能減小儀器體積，也能夠?qū)崿F(xiàn)與大型質(zhì)譜系統(tǒng)相當(dāng)?shù)姆治鲂阅?。本研究概述了?yīng)用 Ultivo 液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)結(jié)合 HILIC 色譜法分析游離氨基酸的常規(guī)性能驗(yàn)證?？疾炝硕肯孪?(LLOQ)、色譜精密度、線性動(dòng)態(tài)范圍和準(zhǔn)確度。

 

前言：氨基酸是蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)單元，是均衡飲食的必要組分。對(duì)于寵物和家畜，飼料中必須提供必需氨基酸，包括半胱氨酸、組氨酸、異亮氨酸、亮氨酸、賴氨酸、甲硫氨酸、苯丙氨酸、蘇氨酸、色氨酸、酪氨酸和纈氨酸。為確保動(dòng)物飼料質(zhì)量，提供均衡飲食，寵物食品和動(dòng)物飼料營(yíng)養(yǎng)公司需要監(jiān)測(cè)其產(chǎn)品是否存在上述氨基酸，以及其他非必需氨基酸。傳統(tǒng)上，氨基酸分析使用耗時(shí)耗力的水解和衍生化對(duì)樣品進(jìn)行前處理，這可能會(huì)限制分析的速度。但是，之前的研究發(fā)現(xiàn)，使用親水相互作用色譜 (HILIC) 通過低 pH 溶劑和正離子模式質(zhì)譜檢測(cè)分析未衍生化氨基酸時(shí)，能夠獲得出色的靈敏度與準(zhǔn)確度。 Ultivo 專門設(shè)計(jì)用于解決實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行常規(guī)分析時(shí)所面臨的眾多挑戰(zhàn)。Ultivo 采用的創(chuàng)新技術(shù)可減小其整體體積，同時(shí)性能可與傳統(tǒng)系統(tǒng)相媲美（圖 1）。Cyclone Ion Guide 氣旋離子導(dǎo)軌、Vortex Collision Cell 渦流碰撞室和雙曲面四極桿等創(chuàng)新技術(shù)大程度提高了小體積儀器的定量分析性能，改善了儀器的可靠性和穩(wěn)定性，延長(zhǎng)了正常運(yùn)行時(shí)間。在本應(yīng)用中，我們使用新型 Ultivo 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)動(dòng)物飼料中的 17 種未衍生化氨基酸進(jìn)行了靈敏而精確的定量分析（圖 1）。

 

實(shí)驗(yàn)部分：試劑與化學(xué)品使用的所有試劑均為 HPLC 或 LC/MS 級(jí)。乙腈購(gòu)自 Honeywell (Morristown, NJ, USA)，超純水產(chǎn)自配有 LC-Pak Polisher 和 0.22 µm 膜式終端過濾器濾芯的 Milli-Q Integral 水純化系統(tǒng) (EMD Millipore, Billerica, MA, USA)。甲酸和乙酸銨購(gòu)自 Fluka （Sigma-Aldrich 公司，St. Louis, MO, USA）?；瘜W(xué)標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)自 Pierce (Thermo Scientfic, Waltham, MA, USA)。樣品前處理用水逐級(jí)稀釋配制標(biāo)樣。動(dòng)物飼料購(gòu)自當(dāng)?shù)毓?yīng)商，并進(jìn)行了研磨。稱量 0.1 g 樣品加入 250 mL 錐形燒瓶中，使用 25 mL 6 mol/L 含苯酚的 HCl。將燒瓶通氮?dú)?23 小時(shí)，然后取出并冷卻至室溫。將樣品轉(zhuǎn)移到 50 mL 容量瓶中，容量瓶在加入樣品之前用 0.1 mol/L HCl 沖洗。用 0.1 mol/L HCl 對(duì)容量瓶定容，混勻。將等分樣品轉(zhuǎn)移到樣品瓶中放入 LC/TQ 系統(tǒng)檢測(cè)。

 

數(shù)據(jù)分析：利用 Agilent MassHunter 采集軟件 (C.01.00) 進(jìn)行系統(tǒng)控制和數(shù)據(jù)采集。使用純化合物溶液進(jìn)樣檢測(cè)，通過 MassHunter Acquisition Optimizer 軟件優(yōu)化 MRM 離子對(duì)，以確定母離子和子離子、碎裂電壓和碰撞能量。使用 Agilent MassHunter 定量分析軟件 (B.09.00) 和定性分析軟件 (B.08.00) 分析數(shù)據(jù)。儀器 Agilent 1260 Infinity II 生物惰性 HPLC • 1260 Infinity II 生物惰性泵 (G5654A) • 1260 Infinity II 生物惰性 Multisampler (G5668A) • 1260 Infinity II 高容量柱溫箱 (G7116A) Agilent Ultivo 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) • 安捷倫噴射流電噴霧離子源方法表 1 匯總了 1260 Infinity II 生物惰性 HPLC 的條件。表 2 匯總了 Ultivo 三重四極桿參數(shù)和安捷倫噴射流 ESI 離子源參數(shù)。采用正離子模式和動(dòng)態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測(cè) (dMRM) 進(jìn)行分析。采用具有 Quant-My-Way 工具的 MassHunter 定量分析軟件 B.09 對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行評(píng)估。

 

結(jié)論： Ultivo 是一款創(chuàng)新的三重四極桿質(zhì)譜儀，可大程度減小對(duì)實(shí)驗(yàn)室工作空間的需求并能減少維護(hù)。液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)可準(zhǔn)確靈敏地檢測(cè)動(dòng)物飼料基質(zhì)中需要常規(guī)監(jiān)測(cè)的氨基酸，而使用 Poroshell 120 HILIC-Z 色譜柱可使分析物在非衍生化狀態(tài)下得到分析，從而簡(jiǎn)化工作流程。