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摘要：準(zhǔn)確檢測(cè)受污染土壤和沉積物中的揮發(fā)性有機(jī)化合物 (VOC) 非常重要。中國(guó)環(huán)境保護(hù)部制定了頂空GC/MS方法 HJ642-2013，用于分析土壤和沉積物中的揮發(fā)性有機(jī)化合物。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)按照中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法 HJ642-2013 進(jìn)行目標(biāo)物分析，展示了 Agilent 7697A 頂空進(jìn)樣器、安捷倫8890 GC 和 5977B MSD 聯(lián)用平臺(tái)的出色儀器性能。

 

前言 ：VOC 是指正常大氣壓下沸點(diǎn)在 50–260 °C 之間的有機(jī)物。它們?cè)谠S多行業(yè)中被用作溶劑或化學(xué)中間體。在含有受污染土壤和沉積物的危險(xiǎn)廢物場(chǎng)地，VOC（如三氯乙烯和甲苯）通常是重點(diǎn)關(guān)注對(duì)象。由于場(chǎng)地修復(fù)成本高，因此與污染嚴(yán)重程度和凈化相關(guān)的決策必須基于準(zhǔn)確的 VOC 測(cè)量。頂空和吹掃捕集方法可用于分析土壤和沉積物中的 VOC，所用方法取決于樣品濃度。頂空方法操作簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好，能夠使用自動(dòng)進(jìn)樣器，并且交叉污染小。 US EPA 方法 5021[1] 提供了采用頂空法對(duì)土壤和沉積物中的 VOC 進(jìn)行前處理的指南。如 EPA 方法 8260 中所述，氣相色譜/質(zhì)譜 (GC/MS) 可用于分析前處理的樣品。HJ642-2013[2] 是由中國(guó)環(huán)境保護(hù)部制定的標(biāo)準(zhǔn)，采用頂空 GC/MS 測(cè)定土壤和沉積物中的 36 種揮發(fā)性有機(jī)化合物。 HJ 741-2015[3] 也頂空技術(shù)作為樣品前處理方法。EPA 和中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法都需要有效的樣品前處理以及可靠的儀器平臺(tái)來(lái)實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物分析。

HES 是離子生成的一項(xiàng)革命性設(shè)計(jì)，可獲得更高的離子流效率和更低的檢測(cè)限[4]。在本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)中，采用全新聯(lián)用平臺(tái)（7697A 頂空進(jìn)樣器聯(lián)用 8890 GC 以及配備 HES 的 5977B GC/MSD），按照 HJ642-2013 方法對(duì)潔凈石英砂和加標(biāo)土壤樣品中的 VOC 進(jìn)行了分析。測(cè)試了 36 種目標(biāo) VOC 的線(xiàn)性、重現(xiàn)性、檢測(cè)限 (LOD)、定量限 (LOQ) 和方法準(zhǔn)確度，以展示該全新系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)的性能。

 

實(shí)驗(yàn)部分：試劑與標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液：采用甲醇配制 1000 mg/L 的 36 種 VOC 的混合儲(chǔ)備液。采用甲醇配制濃度為 2000 mg/L 的內(nèi)部校準(zhǔn)標(biāo)樣儲(chǔ)備液。內(nèi)部校準(zhǔn)標(biāo)樣為氟代苯、氯苯-d5 和 1,2-二氯苯-d4。采用甲醇配制濃度為 2000 mg/L 的替代物標(biāo)樣；替代物為甲苯-d8 和 4-溴氟苯。基體改性劑：通過(guò)滴加磷酸將 500 mL 不含有機(jī)物的水調(diào)節(jié)至 pH ≤ 2，并用分析級(jí)氯化鈉使其飽和。工作溶液：用甲醇將 36 種 VOC 的儲(chǔ)備液和替代物儲(chǔ)備液混合為 1–10 mg/L 的工作溶液。用甲醇將內(nèi)部校準(zhǔn)標(biāo)樣儲(chǔ)備液稀釋至 10–100 mg/L。

校準(zhǔn)標(biāo)樣配制：將 10 mL 基體改性劑和 2 g 石英砂加入 20 mL 頂空樣品瓶中。將 36 種 VOC/替代物混合物 (10 mg/L) 的工作溶液和內(nèi)部校準(zhǔn)標(biāo)樣快速加入改性劑溶液中。加標(biāo)后立即密封樣品瓶。終校準(zhǔn)標(biāo)樣濃度為 2、5、10、20、50 和 100 µg/L，所有濃度水平下內(nèi)標(biāo)均為 50 µg/L。對(duì)于低濃度樣品測(cè)試，采用 10 mL 改性劑配制濃度為 0.05、0.1、0.2、0.5、1、 2 和 5 µg/L 的校準(zhǔn)標(biāo)樣，內(nèi)標(biāo)濃度為 5 µg/L。

儀器和分析條件 8890 GC 配備分流/不分流進(jìn)樣口。含有 111 個(gè)樣品瓶位的 7697A 頂空進(jìn)樣器用于從溫育樣品瓶的頂空將氣體進(jìn)樣到氣相色譜。使用穿過(guò)進(jìn)樣口隔墊的流通連接將氣體引入進(jìn)樣口。配置有 HES 的 5977B GC/MSD 用于離子生成、掃描和檢測(cè)。 Agilent MassHunter 采集軟件 10.0 版用于數(shù)據(jù)采集。MassHunter 定性分析 B.08.00 版和 MassHunter 定量分析 B.08.00 版用于數(shù)據(jù)分析。分析條件如表 1 所示

 

結(jié)果與討論：根據(jù) HJ 642-2013，應(yīng)每天檢查 MSD 性能以確保 MS 數(shù)據(jù)的有效性和可靠性。通過(guò)選擇 HES 調(diào)諧模式自動(dòng)調(diào)諧 MSD。進(jìn)樣 1 μL 25 µg/mL BFB 樣品以驗(yàn)證調(diào)諧結(jié)果是否符合 HJ642-2013 要求。表 2 列出了調(diào)諧評(píng)估結(jié)果