国产精品视频一区二区三区四,亚洲av美洲av综合av,99国内精品久久久久久久,欧美电影一区二区三区电影

前言：鎳系統(tǒng)溶液中微量雜質(zhì)元素鐵、鈷、鉛、鋅的含量是鎳產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中一個(gè)重要的質(zhì)量控制指標(biāo) , 其含量在不同的生產(chǎn)工序中都有明確的*。因而，快速、準(zhǔn)確的對(duì)各微量雜質(zhì)元素的分析對(duì)于保證鎳產(chǎn)品的質(zhì)量有著積極的意義。目前，對(duì)于鎳系統(tǒng)溶液中微量鐵、鈷、鉛、鋅雜質(zhì)元素分析，鐵、鈷采用有機(jī)試劑萃取滴定目視比色法 [1,2] ，鉛采用共沉淀分離富集火焰原子吸收光譜法 [3] ，鋅采用纖維柱分離富集火焰原子吸收法 [4] 。該方法穩(wěn)定可靠，在多年的鎳產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中，為保證產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)揮積極的作用，但該法同時(shí)存在著操作繁瑣，流程長(zhǎng)、職工勞動(dòng)強(qiáng)度大 ,有機(jī)試劑污染作業(yè)環(huán)境的弊端，滿足不生產(chǎn)工藝時(shí)限要求。利用連續(xù)光源原子吸收（CS AAS），對(duì)精煉鎳基體溶液進(jìn)行研究，考察鎳基體對(duì)待測(cè)元素的影響，探討連續(xù)光源原子吸收光譜法測(cè)定的影響因素 , 選擇試驗(yàn)條件，建立連續(xù)光源原子吸收光譜法測(cè)定鎳系統(tǒng)溶液中的雜質(zhì)元素的分析方法。方法簡(jiǎn)便、快速，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣，連續(xù)測(cè)量鐵、鈷、鉛、鋅元素，對(duì)于改善現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境、降低職工勞動(dòng)強(qiáng)度、提高分析工作效率有著積極的意義，效果令人滿意。

1  基本原理 2004 年 , 德國(guó)耶拿分析儀器股份公司 (Analytik J enaAG) 成功地設(shè)計(jì)和生產(chǎn)出第yi臺(tái)商品化連續(xù)光源原子吸收光譜儀（contrAA）。其一經(jīng)問(wèn)世，就備受廣大分析工作者的關(guān)注，與傳統(tǒng)的銳線光源原子吸收光譜法（LS AAS）相比，具有良好的光學(xué)性能，其光柵雙單色器，分辨率達(dá)到 0.002nm，這對(duì)于觀察研究譜線特性和干擾，有著積極的意義，筆者觀察所研究的待測(cè)溶液的吸收光譜，吸收光譜直觀、明了（見(jiàn)圖 1~2）。

與銳線光源原子吸收光譜法（LS AAS）相比主要特點(diǎn)：（1）連續(xù)光源的短弧氙燈可用于所有的元素和譜線，代替經(jīng)典 AAS 中特定元素光源（空心陰極燈 HCL）；（2）使用低噪聲半導(dǎo)體檢測(cè)器（CCD 線陣檢測(cè)器），替代傳統(tǒng)原子吸收的光電倍增管（PMT）檢測(cè)器。儀器硬件上的這 2 個(gè)改變，使得該儀器在多元素連續(xù)測(cè)量速度、效率及樣品的光譜背景干擾扣除方式上與傳統(tǒng)原子吸收相比，有顯著的優(yōu)勢(shì)，對(duì)感興趣的 Fe、Pb、Cu 元素，參照 JJG694-90《原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程》要求（確認(rèn)編號(hào)為 JJG694- 2005），比較 ContrAA300 連續(xù)光源原子吸收與銳線光源原子吸收光譜法（LS AAS）在穩(wěn)定性、檢出限、精密度等方面的性能（見(jiàn)表 1）。數(shù)據(jù)表明 ：連續(xù)光源原子吸收較銳線光源原子吸收具有更為優(yōu)良的穩(wěn)定性和檢出限，這樣的優(yōu)勢(shì)對(duì)于高鹽基體中微量元素測(cè)定將會(huì)起到積極的作用。

2  實(shí)驗(yàn)部分 2.1  儀器 ContrAA300 連續(xù)光源原子吸收光譜儀 ( 德國(guó)耶拿分析儀器股份公司 )。 2.2  試劑試驗(yàn)所用酸均為優(yōu)級(jí)純，固體試劑為分析純，分析用水為超純水。 EDTA 溶液（10g/L）；雙氧水（30%）；鹽酸 (ρ=1.19 g/mL) ；硝酸（1+1）。

2.2.1  鈷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液 稱(chēng)取 1.0000g 金屬鈷（>99.90%）于 500mL 燒杯中，加入 20mL 硝酸蓋上表皿，加熱溶解并蒸至小體積，取下冷卻后，用水沖洗表皿及杯壁，移入 1000mL的容量瓶中，以水定容。此標(biāo)準(zhǔn)溶液lmL含lmg鈷。 2.2.2  鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液 移取 10.00mL 鈷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于 100mL 容量瓶中。此溶液 1mL 含 100µg 鈷。再移取 5.00mL 鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液（100µg/mL），加入 2mL 硝酸，置于 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液 1mL 含 5µg 鈷。 2.2.3  鐵 標(biāo) 準(zhǔn) 貯 存 溶 液 稱(chēng) 取 1.4297g 三 氧 化 二 鐵 (99.90% 以上 ) 于 500mL 燒杯中，加入 20mL 鹽酸，蓋上表皿，低溫加熱溶解至小體積，取下冷卻，用水沖洗表皿及杯壁，移入 l000mL 容瓶中，以水定容。此標(biāo)準(zhǔn)溶液 lmL 含 lmg 鐵。 2.2.4  鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 移取 10.00mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于 100mL 容量瓶中，加入 2mL 鹽酸以水定容。此標(biāo)準(zhǔn)溶液 lmL 含 100µg 鐵。再移取 5.00mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（100µg/ mL），加入 2mL 硝酸，置于 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液 1mL 含 5µg 鐵。 2.2.5  鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液 稱(chēng)取 1.0000g 金屬鉛 (99.90% 以上 ) 于 500mL 燒杯中，加入 20mL 硝酸，蓋上表皿，加熱溶解并煮沸除去氮的氧化物，取下冷卻，用水沖洗表皿和杯壁，移入 1000mL 容量瓶中，以水定容，此標(biāo)準(zhǔn)溶液 lmL 含 lmg 鉛。 2.2.6  鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 移取 10.00mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于 100mL 容量瓶中，加入 2mL 硝酸以水定容。此溶液 lmL含 100µg 鉛。 再 從 中 移 取 10.00mL 鉛 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液（100 µg/mL），加入 2mL 硝酸置于 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液 1mL 含 10µg 鉛。 2.2.7  鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液 稱(chēng)取 1.0000g 純鋅（99.90% 以上），置于 400mL 燒杯中，加入 20mL 硝酸蓋上表皿，置于電熱板上低溫加熱至*溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下，用水洗杯壁及表皿，冷至室溫，移入 1000mL 容量瓶中，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液 lmL 含 lmg 鋅。 2.2.8  鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 移取 10.00mL 鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于 100mL 容量瓶中，加入 2mL 硝酸以水定容。此溶液 lmL 含 100µg 鋅。再?gòu)闹幸迫?5.00mL 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（100µg/mL），加入 2mL 硝酸置于 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液 1mL 含 5µg 鋅。

2.3  儀器測(cè)量條件 ContrAA300 原子吸收光譜儀工作條件和測(cè)量參數(shù)（見(jiàn)表 2~3）。表 2  ContrAA300 原子吸收光譜儀工作條件火焰類(lèi)型 燃燒器類(lèi)型 校準(zhǔn)曲線方式結(jié)構(gòu)背景 空白校正 C2H2-air 100mm 標(biāo)準(zhǔn)加入法 校正 校正表 3  contrAA300 原子吸收光譜儀測(cè)量參數(shù)元素 波長(zhǎng) (nm) 燃?xì)饬髁?(L/h) 空氣流量 (L/h) 燃燒器高度 (mm) 光譜觀察像數(shù)范圍 (pixels) 光譜寬帶 (nm) 像數(shù)積分點(diǎn) Co 240.7254 50 470 6 200 0.28 3 Fe 248.3270 70 470 4 200 0.27 5 Pb 283.3060 45 470 6 200 0.31 5 Zn 213.8750 50 470 6 200 0.23 3 2.4  實(shí)驗(yàn)方法 2.4.1  樣品前處理方法 取樣品 10.00mL 于 100mL 容量瓶中，加3mL EDTA溶液，2滴雙氧水,水稀釋至刻度，搖勻，待測(cè)。 2.4.2  標(biāo)準(zhǔn)加入校正法繪制曲線 分別移取 10.00mL 電積新液樣品五份置于 100mL 容量瓶，依次移取鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.00mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，移 取 鐵 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 0.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL， 8.00mL， 移 取 鉛 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 0.00mL，1.00mL，3.00mL， 5.00mL，10.00mL 置于上述 100mL 容量瓶中，加 3mL EDTA 溶液，加 2 滴雙氧水 , 水稀釋至刻度，搖勻。采用標(biāo)準(zhǔn)加入校正法繪制曲線。

3  結(jié)果與討論 3.1  基體干擾情況考察比較水溶液體系下 Co、Fe、Pb、Zn 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線及鎳電積新液（鎳基體）體系下 Co、Fe、Pb、Zn 標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)加入校正法曲線，2 種曲線對(duì)比（見(jiàn)圖 3~6）。鎳電解（電積）新液為高鹽介質(zhì)，基體密度約為 1.3 g/mL。由圖 3~6 各工作曲線斜率變化情況看出 ：大量鎳基體的存在，改變待測(cè)元素靈敏度，干擾待測(cè)元素 Co、 Fe、Pb、Zn 的測(cè)定。產(chǎn)生這種的原因在于，試液的密度、粘度及表面張力等特性的變化，致使噴霧量、霧化效率和原子化程度發(fā)生改變?cè)斐筛蓴_。

溶液中微量元素 Co、Fe、Pb、Zn 而擬訂的分析方案。此方案較原化學(xué)分析方法，具備分析流程短、分析速度快、效率高，試劑消耗量少，作業(yè)現(xiàn)場(chǎng)無(wú)有機(jī)試劑污染等特點(diǎn)，值得推廣應(yīng)用。但當(dāng)溶液中 Pb 含量低于 0.5mg/L 時(shí)本法回收率不盡人意，分析結(jié)果與原方法結(jié)果存在一定差異，仍需要借助其他分析手段完成分析結(jié)果的報(bào)出。