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摘要 ：ISO 11423-1 描述了苯及其某些衍生物分析的指標(biāo)要求。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了使用 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜儀以及 7697A 頂空進(jìn)樣器分析苯及其某些衍生物的方法，該方法符合 ISO-11423-1 標(biāo)準(zhǔn)要求。

前言：環(huán)境水樣中苯及其衍生物的分析通常采用頂空或吹掃補(bǔ)集方法。這些化合物的分離通常由氣相色譜儀 (GC) 完成并使用火焰離子化檢測(cè)器 (FID) 或質(zhì)譜檢測(cè)器 (MSD) 進(jìn)行檢測(cè)。ISO 11423-1 描述了一種使用氣相色譜儀測(cè)定水和廢水均相樣品中苯及其部分衍生物的頂空方法。在配備 Intuvo 9000 氣相色譜儀和 7697A 頂空進(jìn)樣器的單套系統(tǒng)上，即可實(shí)現(xiàn)對(duì)苯及其衍生物的測(cè)定與確認(rèn)。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了使用進(jìn)樣口分流器技術(shù)將樣品進(jìn)樣到具有不同極性的雙毛細(xì)管柱并用雙 FID 進(jìn)行檢測(cè)的方法。此系統(tǒng)可輕松滿足 ISO 11423-1 方法對(duì)化合物分析的性能要求。

實(shí)驗(yàn)部分圖 1 展示了進(jìn)樣口分流器技術(shù)。這一系列實(shí)驗(yàn)均使用配備雙 FID 和 7697A 頂空進(jìn)樣器的 Intuvo 9000 氣相色譜儀。樣品通過(guò)頂空進(jìn)樣器引入 SSL 進(jìn)樣口，然后通過(guò)分流器按 1:1 分流到兩根不同色譜柱，并使用各自的 FID 進(jìn)行檢測(cè)。表 1 展示了實(shí)驗(yàn)使用的 HS/GC/FID 系統(tǒng)。

 

樣品前處理將苯和其他所需化合物（各 1 µL）以及甲醇共 10 mL 加入 10 mL 容量瓶，配制成儲(chǔ)備液。將 9 mL 甲醇加入 10 mL 容量瓶，再添加 1 mL 儲(chǔ)備液配制成中間儲(chǔ)備液。每個(gè)校準(zhǔn)濃度準(zhǔn)備 7 個(gè)頂空樣品瓶，每個(gè)樣品瓶加入 10 mL 超純水，然后添加不同量的儲(chǔ)備液和中間儲(chǔ)備液獲得所需濃度。制備的校準(zhǔn)標(biāo)樣中標(biāo)樣濃度范圍為 10–1000 µg/L（如果使用 100 µL 儲(chǔ)備液，該校準(zhǔn)溶液中苯的濃度為 878 µg/L）。表 2 為一系列校準(zhǔn)溶液示例。表 3 展示了苯及其部分衍生物的密度。表 4 展示了校準(zhǔn)溶液中所有化合物的質(zhì)量濃度。

 

結(jié)果與討論使用雙 FID 氣相色譜系統(tǒng)通過(guò)一次進(jìn)樣完成初步分析和確認(rèn)分析。使用 Agilent Intuvo 進(jìn)樣口分流器芯片（而非傳統(tǒng)安捷倫微板流路控制技術(shù)兩通道分流器）在 9000 氣相色譜儀中連接兩根色譜柱。圖 2 為進(jìn)樣口分流器芯片。Intuvo 樣品流路中所有接頭的密封均不采用密封墊圈。輕按一下扭矩扳手即可安裝 Intuvo 芯片式流路，無(wú)需使用密封墊圈。此外， Intuvo 進(jìn)樣口分流器芯片配有智能鑰匙，無(wú)需手動(dòng)配置。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)評(píng)估了具有 7 個(gè)濃度且范圍在 10–1000 µg/L 的校準(zhǔn)曲線集。HP5ms 超高惰性色譜柱 (30 m × 0.32 mm, 0.25 μm) 用于初步分析，HP-INNOWax 色譜柱 (30 m × 0.32 mm, 0.25 µm) 用于確認(rèn)分析。將 7697A 頂空進(jìn)樣器中的 1 mL 樣品分流至兩個(gè)色譜柱。圖 3 為濃度約為 200 μg/L 的目標(biāo)化合物進(jìn)行雙柱分析所得的色譜圖示例。

結(jié)論本研究結(jié)果表明，Intuvo 9000 氣相色譜儀和 7697A 頂空進(jìn)樣器能輕松達(dá)到 ISO 11423-1 的性能要求。相關(guān)系數(shù) ≥ 0.9991，RSD 范圍為 1%–4%，大部分化合物的 MDL ≤ 1.4 µg/L。