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iCAP 7000 Series測定土壤中有效態(tài)鐵、錳、銅等元素的含量
閱讀：1988 發(fā)布時間：2020-12-25土壤是人類賴以生存和發(fā)展的重要自然資源和物質(zhì)基礎(chǔ)，土壤環(huán)境質(zhì)量狀況直接關(guān)系到農(nóng)產(chǎn)品安全、人居環(huán)境安全和生態(tài)安全等問題。由于土壤的復雜性，重金屬在不同土壤中的存在狀態(tài)不同，隨著對重金屬元素遷移和積累行為研究的深入，發(fā)現(xiàn)以全量重金屬評價土壤污染在實際應(yīng)用中已顯露出不足之處，而以“有效態(tài)”作為評價污染的強度指標能更好地反映土壤實際污染狀況及其對植物的危害。
土壤中有效態(tài)元素可用多種方法提取，如化學試劑浸提法、同位素稀釋法、快速生物法和解吸法等。雖然同位素稀釋法、快速生物法中的試管根法和解吸法等對表征土壤重金屬的生物有效性比較好，但是它們所要求的技術(shù)、設(shè)備條件較高或有待于進一步完善，目前常用的是化學試劑浸提法。選擇不同的提取劑，提取效率不同，同一提取劑的提取效率又會受土壤理化性質(zhì)、提取劑濃度和體積、提取時間、提取溫度、振蕩頻率及目標元素的種類和各種形態(tài)分布情況等因素的影響。
本文采用iCAP 7000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，參考 NY/T 890-2004《土壤有效態(tài)鋅、錳、鐵、銅含量的測定 二yi三胺五乙酸(DTPA)浸提法》、GB/T 23739-2009《土壤質(zhì)量有效態(tài)鉛和鎘的測定 原子吸收法》、林業(yè)土壤分析行業(yè)標準 LY/T 1260~1264，分別使用pH=7.3±0.2 的二yi烯三胺五乙酸-氯化鈣-三乙醇胺 (DTPA-CaCl2- TEA)緩沖溶液和稀鹽酸作為提取劑，通過對儀器條件和分析方法優(yōu)化，提取并測定了土壤中植物有效態(tài)鐵、銅、 iCAP 7000 Series ICP-OES測定土壤中有效態(tài)鐵、錳、銅、鋅、鉛、鎘等元素的含量王飛，李曉麗，賽默飛世爾科技（中國）有限公司色譜質(zhì)譜部
錳、鋅、鎘、鈷、鎳、鉛和鉻的含量。該方法提取結(jié)果穩(wěn)定可靠。該提取方法操作簡單、快捷，電感耦合等離子體發(fā)射光譜具有檢出限低、準確度高，線性范圍寬，能多種元素同時測定等優(yōu)點，
實驗部分：儀器介紹 Thermo Scientic iCAP 7000系列ICP等離子體發(fā)射光譜儀 iCAP 7000系列是Thermo Fisher 新開發(fā)的ICP光譜儀，從 2013年發(fā)布以來，以其優(yōu)異的性能、*的設(shè)計、人性化易使用和多用途高效率等特點獲得了市場的廣泛認可。 iCAP 7000具有雙向和垂直兩種觀測方式，可以適用于要求低檢出限和耐復雜基體各種應(yīng)用的需求。直觀的、功能強大的Qtegra操作軟件，對于需要頻繁應(yīng)用標準的分析工作者而言，它即可以選擇針對同類的樣品使用相同斜率的測量方式，以省去分別對每個樣品的加標制備環(huán)節(jié)，在保證測量結(jié)果準確度的情況下而提高了工作效率；又可以選擇針對不同類型的樣品采取分別獨立加標的測量方式以保證各類樣品測量結(jié)果的準確度。• 優(yōu)異的檢出限，15秒積分時間可以獲得亞ppb級的檢出限； • RACID 86檢測器紫外量子化效率高，確保<190 nm以下波長具有靈敏度，如Al 167、P 178、S180等； • 新型固態(tài)RF發(fā)生器采用變頻快速匹配，適合于有機、高基體等樣品直接進樣； • 高分辨率，200 nm處光學分辨率為0.007 nm，P 213.618 、Cu 213.598 nm譜線可*分開； • 高效快速分析，以及實時的背景校正技術(shù)，可在1分鐘內(nèi)完成多達60個元素的測定； • *的可拆卸式全套陶瓷炬管，能夠耐受任何試劑進樣，充分延長使用壽命，并利于更換清洗；
方法提要分別采用二ui烯三胺五乙酸-氯化鈣-三乙醇胺(DTPA-CaCl2- TEA)緩沖溶液和稀鹽酸作為浸提劑，浸提土壤中有效態(tài)鐵、銅、錳、鋅、鎘、鈷、鎳、鉛和鉻。按照優(yōu)化后的儀器參數(shù)條件及篩選后的分析譜線，對土壤標準物質(zhì)GBW07458（ASA-7 ）及東北某地土壤樣品中9種有效態(tài)元素進行了測量。試劑 • Cu、Cd、Co、Cr、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn多元素混合標準溶液，1000µg/mL（SPEX CertiPrep）； • 三乙醇胺(TEA)，C6H15NO3（北京試劑廠，優(yōu)級純） • 二yi烯三胺五乙酸(DTPA)，C14H23N3O10（國藥，優(yōu)級純） • 二水合氯化鈣，CaCl2·2H2O（國藥，優(yōu)級純） • 濃鹽酸：ρ(HCl)=1.19g/ml（默克，優(yōu)級純） • 有效態(tài)土壤標準物質(zhì)：GBW07458（ASA-7）實驗設(shè)備及器皿 • 超純水機（18.2MΩ，F(xiàn)isher Scientic）； • 20~100uL、200~1000uL微量移液器（Fisher Scientic）； • 50、100mL HDPE容量瓶（NALGENE）； • 30mL HDPE樣品瓶（NALGENE）； • 0.45µm PTFE濾膜 • 電子天平（梅特勒-托利多） • 控溫振蕩器
標準溶液制備 DTPA 浸提液：在燒杯中依次加入14.92g TEA，1.967g DTPA，1.470g 二水合氯化鈣，加入去離子水并攪拌使其*溶解，繼續(xù)加水稀釋至約800ml，在pH計上用鹽酸溶液調(diào)整pH 為7.3±0.2，轉(zhuǎn)移至1000ml 容量瓶中定容至刻度，搖勻，避光保存，備用。稀鹽酸浸提液：量取9毫升鹽酸，緩慢注入1000ml水配置成 0.1mol/L的稀鹽酸提取液，搖勻備用。多種微量元素標準曲線：分別移取一定體積的1000µg/ mL（SPEX CertiPrep）多種微量元素混合標準溶液置于同一組 100ml 容量瓶中，用DTPA 浸提液和稀鹽酸浸提液分別稀釋至刻度，混勻。各標準溶液溶度請見下表，單位mg/L。
