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應(yīng)用優(yōu)勢(shì)：使用沃特世ACQUITY UPLC ® I-Class高效液相色譜系統(tǒng)和Xevo ® TQ-S開 發(fā)出一種檢測(cè)飼料樣品中的11種抗球蟲劑 的快速、穩(wěn)健、準(zhǔn)確和靈敏的方法。 ■ 與原有HPLC/MS-MS方法相比，飼料樣品提 取物可進(jìn)一步稀釋50倍，進(jìn)樣體積只有 原來一半。 ■ 運(yùn)行時(shí)間從16 min（HPLC/MS-MS）縮短至 8 min（UPLC/MS-MS）。 ■ RADAR™能夠提供關(guān)于基質(zhì)效應(yīng)的相關(guān)信 息，因此是方法開發(fā)的一種重要工具。

 

 簡(jiǎn)介： 球蟲病是一種由原生動(dòng)物球蟲引起的動(dòng)物腸道寄生蟲病。這種疾病通 過接觸受感染的糞便或攝入受感染的組織在動(dòng)物之間傳播。主要癥狀 為腹瀉，嚴(yán)重時(shí)變?yōu)楸阊?。大多?shù)動(dòng)物感染球蟲后無癥狀；但是動(dòng)物 幼體或免疫力低下的動(dòng)物可能會(huì)出現(xiàn)包括死亡在內(nèi)的嚴(yán)重癥狀。其中 家養(yǎng)動(dòng)物、工業(yè)化飼養(yǎng)的家禽和兔子為易感群體。 目前，根據(jù)歐盟法規(guī)2003/1831/EC，11種抗球蟲劑經(jīng)批準(zhǔn)可作為飼料添 加劑。其它一些法規(guī)還規(guī)定了可用于特定動(dòng)物物種的抗球蟲劑。由于 飼料公司常會(huì)用同一生產(chǎn)線生產(chǎn)不同的飼料，因此難以避免殘留的抗 球蟲藥發(fā)生批次間轉(zhuǎn)移。飼料公司本身努力避免交叉污染，并且歐盟 發(fā)布指令2005/183/EC規(guī)定了抗球蟲藥的大殘留濃度（2009/8/CE）以 保護(hù)動(dòng)物健康并將對(duì)消費(fèi)者的風(fēng)險(xiǎn)降至低。該指令規(guī)定飼料的大 殘留濃度：用于敏感動(dòng)物物種的為1 %，相對(duì)不敏感的非標(biāo)靶動(dòng)物物種 為3 %。表1中示出的所需LOQ水平取決于藥物，根據(jù)提取方案做進(jìn)一步 限定。這些LOQ濃度差異較大，難以在一次多殘留分析中，分析所有組 分并實(shí)現(xiàn)良好的靈敏度、準(zhǔn)確度和線性范圍。 此外，飼料是非常復(fù)雜的混合物。通常情況下無法對(duì)每種飼料使用基 質(zhì)匹配校準(zhǔn)法或標(biāo)準(zhǔn)品加入法，而是采用內(nèi)標(biāo)法和只對(duì)某一種飼料基 質(zhì)?；谕N飼料基質(zhì)，在不同濃度下進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，以驗(yàn)證 方法的準(zhǔn)確度。

 

 *，基質(zhì)可顯著改變電噴霧電離的響應(yīng)，可能使信號(hào)增強(qiáng)，但更可能的是抑制信號(hào)。 通過減少源區(qū)中基質(zhì)離子的量可以使基質(zhì)效應(yīng)小化。一種途徑是通過稀釋樣品實(shí)現(xiàn)（如 果所用的方法足夠靈敏，則此途徑可行），使得加載到色譜柱上的基質(zhì)減少，在常規(guī)食品和飼 料檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室工作時(shí)也無需頻繁清洗儀器，從而延長(zhǎng)了儀器的正常工作時(shí)間，提高了方法的穩(wěn) 健性。

 

本應(yīng)用紀(jì)要介紹了一種快速、準(zhǔn)確且穩(wěn)健的UPLC/MS-MS方法，該方法利用Waters ® ACQUITY UPLC I-Class和Xevo TQ-S系統(tǒng)檢測(cè)飼料中殘留濃度低至0.25 %的11種抗球蟲劑。Xevo TQ-S是一種高靈敏的 串聯(lián)四極桿儀器，具有快速轉(zhuǎn)換正/負(fù)離子的功能，能夠應(yīng)對(duì)頗具挑戰(zhàn)性的基質(zhì)。

 

實(shí)驗(yàn) 樣品制備 本方法參考先前應(yīng)用于HPLC-MS-MS的方法，對(duì)其進(jìn)行了適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)換以用于UPLC ®，除此之 外還包括終的稀釋步驟。 1. 稱取5 g研磨均勻的飼料樣品，放至50 mL一次性離心管中。 2. 加入50 µL內(nèi)標(biāo)混合溶液（50 µg/mL氯苯胍-d8、尼日利亞菌素，25 µg/mL DNC-d8，5 µg/mL 地克珠利-bis、癸氧喹酯d5）。 3. 加入10 mL 10 % Na2CO3溶液，手動(dòng)振蕩。 4. 加入15 mL乙腈。 5. 振蕩30 min。 6. 在2000 rpm （4 ℃）下離心5 min。 7. 將上清液轉(zhuǎn)移至50 mL試管中。 8. 再次用乙腈提取，合并兩次所得的有機(jī)提取物。 9. 將1 mL提取物轉(zhuǎn)移至玻璃管中，并用初始流動(dòng)相將樣品稀釋50倍。

 

UPLC條件 系統(tǒng)： ACQUITY UPLC I-Class 色譜柱： ACQUITY BEH C18 2.1×100 mm 柱溫： 50 ℃ 樣品溫度： 10 ℃ 進(jìn)樣： 10 µL 流動(dòng)相： A 0.1 %甲酸水溶液 B 0.1 %甲酸和甲醇混合液 梯度如表2所示。 MS條件 MS系統(tǒng)： Xevo TQ-S 極性： ES +/- 毛細(xì)管電壓（kV）： ES+為1.00， ES-為3.00 源溫度： 150 ℃ 脫溶劑氣溫度： 500 ℃ 錐孔氣體流速： 150 L/h 脫溶劑氣流速： 1200 L

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結(jié)論 利用ACQUITY UPLC I-Class/Xevo TQ-S系統(tǒng)，開發(fā)出一種快速、 穩(wěn)健、準(zhǔn)確和靈敏的分析方法，用于檢測(cè)飼料樣品中11 種抗球蟲藥。與原有HPLC/MS-MS方法相比，飼料樣品提取 物可稀釋50倍，進(jìn)樣體積只需原來的一半。這使清洗儀器 的頻率降低，延長(zhǎng)了儀器的正常運(yùn)行時(shí)間，提高了檢測(cè)的 可靠性。RADAR功能能夠提供關(guān)于基質(zhì)效應(yīng)的信息，是方 法開發(fā)的一種重要工具。