国产精品视频一区二区三区四,亚洲av美洲av综合av,99国内精品久久久久久久,欧美电影一区二区三区电影

前言 ：舊電子電器的數(shù)量迅速增加，由此需要對舊設備進行安全處置。歐共體已 經(jīng)頒布了法規(guī)，對材料生產(chǎn)中使用的有毒金屬和有機化學品的含量進行限 制。遵守法規(guī)將有助于避免在設備回收或負責處置時對后人造成危害。在 電子電氣設備制造中，法規(guī)要求對這些材料進行測量和限制。 可采用多種分析儀器技術來測定這些有害物質(zhì)。例如，可通過 AA、ICP-OES 或 ICP-MS測定重金屬 Cd、Pb、Hg 和 Cr [1-2]?？赏ㄟ^紫外 - 可見分光光度計 測定六價鉻 [3-4]，并可通過 GC [5] 和 GC-MS [6-7] 測定 PCB 和 PBDE。另一方面， 也可以利用 XRF 篩查重金屬和總溴 [1,8]。本文對用于通過原子吸收光譜法測 定塑料中 Cd、Pb、Hg 和 Cr 的各種樣品前處理方法進行了評估。 在編號 40 的瓦里安 ICP-OES 應用簡報中，Tran Nahm [9] 報道了使用 ICP-OES 儀 器測定塑料中的重金屬。本文報道了使用相同的分析樣品前處理過程，通 過原子吸收和塞曼石墨爐對塑料中的 Cd、Cr、Pb 和 Hg 進行測量。

 

儀器：所有石墨爐測量均采用配備 Agilent PSD 120 可編程進樣器 的 Agilent 280Z 原子吸收光譜儀進行。 使用配備 VGA 76 氫化物發(fā)生附件的 Agilent 280FS AA 在 Duo 模式下運行進行汞蒸氣測量，而石墨爐分析采用 Agilent 280Z AA。 利用普通編碼空心陰極燈分析汞、鎘和鉻，并使用 UltrAA 燈分析鉛。 利用微波消解爐 (CEM, Mars 5, ESP 1500 Plus, CEM Corporation, Mathews, NC) 進行微波消解。

 

材料和試劑： 試劑 使用的所有化學品和試劑均為分析純。 • 硝酸，60%，Analar, BDH • 鹽酸，32%，Univar, Ajax Finechem • 硫酸，SP Gr. 1.84，Merck • 過氧化氫，35%，Merck • 去離子水，Milli-Q 純化系統(tǒng) (Millipore)

校準溶液前處理 所有標樣和空白均針對樣品前處理中使用的化學品和試 劑進行了基質(zhì)匹配。 有證標準物質(zhì) 使用下列有證標準物質(zhì)對方法進行驗證： • 參比物質(zhì)和測量研究所 (IRMM) ― 歐洲標準物質(zhì) ERM-EC 681 聚乙烯 19 [10] • 日本國家計量院 (NMIJ) [11] ― 有證標準物質(zhì) CRM 8102a ABS 樹脂 10

 

樣品前處理 ：方法 BS EN 1122:2001 [12] 是塑料中金屬測定的唯yi參比方 法，其中提供了有關塑料中 Cd 測定的詳細信息。對于塑 料中其他重金屬的測定，不存在已發(fā)布的標準樣品前處 理方法。 方法 EN 1122 中使用的硫酸影響 Pb 的檢測，因為可能 形成 PbSO4 沉淀。另一方面，EPA 方法 3050 [13]“沉積 物、污泥和土壤的酸消解”推薦使用 1-2 g 樣品（溶解于 10 mL HNO3 中）并加熱至 95 °C，不適用于塑料分析。實 驗表明 10 mL HNO3 體積過少，且 95 °C 的加熱溫度不足以 分解塑料材料。 EPA 方法 3053 [14]“硅質(zhì)及有機類基質(zhì)的微波輔助酸消解” 推薦采用 HNO3 和 HF 進行微波消解。由于硅質(zhì)基質(zhì)的樣 品只需使用 HF，因此 EPA 方法 3051A [15] “沉積物、污泥、 土壤和油類的微波輔助酸消解”（僅使用 HNO3 的微波消 解方法）對分析而言足矣。這樣可避免產(chǎn)生與 HF 使用相 關的危害。

方法 EN 1122（H2SO4-H2O2 消解） 準確稱取 1 g 樣品置于 250 mL 燒杯中，加入 10 mL H2SO4， 蓋上表面皿，置于加熱板上加熱至高溫，使有機物質(zhì)發(fā) 生分解和碳化。逐漸形成白煙時，繼續(xù)加熱約 15 分鐘。 從加熱板上取下燒杯，冷卻約 10 分鐘。緩慢加入四份 5 mL H2O2 溶液。每次添加后，使反應平息。再次加熱約 10 分鐘，并冷卻 5 分鐘。加入另一份 5 mL H2O2 溶液，并 再次加熱。在沒有有機物質(zhì)殘留時，停止添加 H2O2。使 其冷卻至室溫，并將混合物定量轉移至 100 mL 容量瓶中。 用 Milli-Q 水定容至刻度。 HNO3-H2O2 消解 準確稱取 1 g 樣品置于 250 mL 燒 杯 中， 加 入 25 mL HNO3，蓋上表面皿，置于加熱板上加熱至其全部溶解。 冷卻 5 分鐘，然后緩慢加入每份 1 mL、共 10 mL H2O2。 必須仔細操作，以確保不會由于過度劇烈沸騰而造成損 失。繼續(xù)加熱混合物，直至體積減小至 5 mL 左右。冷 卻后，將混合物轉移至 100 mL 容量瓶中，并用 Milli-Q 水 定容至刻度。過濾除去所有有機塑料沉淀物。 EPA 方法 3051A（利用 HNO3 進行微波消解） 準確稱取 0.5 g 樣品放入碳氟化合物微波容器中，該微 波容器配備可控壓力釋放裝置。向容器中加入 10 mL 濃 HNO3。根據(jù)制造商的說明將容器密封。將容器正確放置 于微波系統(tǒng)中。在 175 °C 下消解 10 分鐘。冷卻后，在通 風櫥中小心打開蓋子，將每個容器放氣。將混合物定量 轉移至 50 mL 容量瓶中，并用 Milli-Q 水定容至刻度。過濾 除去所有有機塑料沉淀物。 MARS 5 微波條件 • 容器：HP500 • 模式：梯度升溫

結論 ：應當注意，在當前法規(guī)要求中，這些金屬元素在塑料中 的允許高濃度對于普通石墨爐測量法而言過高。經(jīng)過 消解的樣品在測量之前需要經(jīng)過多次稀釋，這可能會造 成顯著誤差。這表明，如果只需要進行簡單的合格 / 不 合格測試，則可以使用火焰原子化方法測量鉛、鉻和鎘。 在汞的測定中，仍然需要使用氫化物發(fā)生法。 然而，可用標準物質(zhì)中的金屬濃度對于火焰原子化方法 而言過低，不足以實現(xiàn)準確而精密的測量。因此需要使 用本應用簡報所討論的石墨爐測量法。該方法的限制在 于，樣品消解需要一定的技術。結果表明，對聚合物中鉛、 鉻、鎘和汞的測量非常簡單，因為分析溶液中這些元素 的濃度遠高于儀器檢測限。