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摘要：由于礦物油的某些組分是可疑的致癌物，所以測定食品和食品包裝中 的礦物油污染物變得越來越重要。與傳統(tǒng)氣相色譜方法相比，安捷倫 在線 LC-GC 解決方案能夠在 30 分鐘的單次色譜運行中完成對 MOSH 和 MOAH 餾分的分離和定量分析。

 

 簡介：這種創(chuàng)新型解決方案是 SIM Scientific Instruments Manufacturer 有限公司 和 Axel Semrau® 之間密切合作的成果，他們通過開發(fā) CHRONECT® LC-GC 模塊優(yōu)化了初始 LC-GC 方法1 。通過將 LC 和 GC 分離與特殊閥設(shè)置相結(jié) 合，使得在單次分析中即可完成 MOSH 和 MOAH 餾分的測定。 如今 SIM 有限公司推出這款 MOSH/MOAH 分析儀，結(jié)合成熟的安捷倫 液相色譜和氣相色譜儀器和軟件組成完整的解決方案。這種組合為常 規(guī)分析測定礦物油餾分的穩(wěn)定且可靠的解決方案奠定了基礎(chǔ)。此系統(tǒng) 的關(guān)鍵部件是由 Axel Semrau® 研發(fā)的 CHRONECT® LC-GC 聯(lián)用模塊。 它包含采用了保留間隙技術(shù)和溶劑汽化出口的智能閥配置，能夠?qū)煞N目標餾分（各 450 µL）從液相色 譜系統(tǒng)轉(zhuǎn)移到氣相色譜系統(tǒng)，且不出現(xiàn)任何樣品歧視。進而實現(xiàn)低定量限 (LOQ)，例如大米和面條中的 MOSH 和 MOAH 的定量限分別為 0.5 mg/kg。為了使樣品通量提高一倍并使溶劑消耗量減半，在氣相色譜 中平行使用兩個 FID 通道。這樣大大降低了每個樣品的分析成本。

 

 使用在線 LC-GC 系統(tǒng)分析 MOSH 和 MOAH 的優(yōu)勢： • 高樣品通量 • 靈敏度 • 高度自動化 • 24/7 常規(guī)分析 • 無污染風(fēng)險 • 可擴展至更多應(yīng)用（固醇類、PAH） • 出色的重現(xiàn)性食品中的 MOSH/MOAH 污染物 食品被礦物油污染可能是由于食品生產(chǎn)過程中的原材料污染，或是因為礦物油組分從食品包裝材料（再 生硬紙板）遷移到食品中而產(chǎn)生。所關(guān)注的礦物油餾分主要是低分子量化合物 (C16-C24)，其中大部分為 礦物油飽和烴類 (MOSH)。大約 15%-20% 的礦物油餾分可由礦物油芳烴 (MOAH) 組成。根據(jù)德國聯(lián)邦風(fēng)險 評估研究所 (Bundesinstitut für Risikobewertung – BfR) 的相關(guān)研究結(jié)果，應(yīng)當大程度降低 MOSH 的攝入 量，且應(yīng)當*避免攝入 MOAH，因為不能排除該餾分不包含致癌化合物的可能性。

 

 應(yīng)用：按照相關(guān)文獻所述步驟進行樣品前處理。其中關(guān)鍵的步驟是用己烷萃取樣品。必須根據(jù)樣品基質(zhì)、所需 的靈敏度和水分/脂肪含量修改萃取步驟以除去生物烴類和食品自身的烯烴（對于復(fù)雜基質(zhì)，如茶、巧克 力、植物油，可以通過使用活性氧化鋁預(yù)分離或環(huán)氧化作用完成）。 原方法需要將相同樣品分兩次進樣，才能在第yi次運行中測定 MOSH，并在第二次運行中測定 MOAH。在 線 LC-GC 方法中，使用正相液相色譜進行樣品前處理來分離 MOSH 和 MOAH 餾分以及干擾脂質(zhì)和基質(zhì)組 分。隨后，將分離的 MOSH 和 MOAH 餾分轉(zhuǎn)移至氣相色譜。通過配備智能軟件和閥控制程序的閥配置， 使用雙 FID 平行檢測并結(jié)合后續(xù)數(shù)據(jù)分析便可完成這兩種餾分的測定。 持續(xù) 30 分鐘的單個樣品的 LC-GC 分析示于 3 個色譜圖中： • HPLC 紫外檢測器信號（圖 1） • MOSH 餾分的 FID 信號（圖 2 中的綠線） • MOAH 餾分的 FID 信號（圖 2 中的黑線）

 

安捷倫 LC-GC MOSH/MOAH 分析儀 LC-GC 分析儀由下列部件組成： • 配有二元泵、紫外檢測器和脫氣機的 Agilent 1260 Infinity 液相色譜 • CTC PAL 自動進樣器 • 配有雙 FID 的 Agilent 7890B 氣相色譜儀，可對 MOSH 和 MOAH 餾分進行同時測定 • 用于同時連接兩個通道的 CHRONECT® LC-GC 接口 • 帶控制和評估軟件（Chronos 和 OpenLAB CDS ChemStation）的色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng) • 附件和消耗品 此系統(tǒng)在制造商實驗室中完成預(yù)先組裝，配置有色譜柱和分析方法，經(jīng)測試后交付，即時可用于分析。 節(jié)省了安裝時的啟動時間，且無需再進行色譜性能驗證。