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前言：食品中各種元素（包括營養(yǎng)元素、微量元素和有毒元素）的檢測是一類應(yīng) 用廣泛的分析，對于確保這些產(chǎn)品的質(zhì)量控制非常重要。 配備氫化物發(fā)生附件的 ICP-OES 通常用于測定食品中可形成氫化物的元素， 與傳統(tǒng)霧化技術(shù)相比，其性能更高，檢測限更低。但是，同時測定氫化物 和非氫化物元素的分析更耗時，也更復(fù)雜。本研究使用傳統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)在一 次分析中同時測定 Cd、Cr、Cu、Ni、Fe、Pb 和 Zn 等元素。然后，在安裝氫 化物發(fā)生附件的情況下測定 As、Se、Hg 和 Sn 等可形成氫化物的元素。對 于日常需要同時分析樣品中可形成氫化物的元素和不可形成氫化物的元素 的實驗室而言，在兩種進(jìn)樣系統(tǒng)之間切換造成了大量的時間損失。

 

 安捷倫多模式進(jìn)樣系統(tǒng) (MSIS) 是一套靈活的進(jìn)樣系統(tǒng)， 可安裝在ICP-OES上，用于氫化物和非氫化物元素的檢 測。該系統(tǒng)可在三種模式下運行：傳統(tǒng)霧化模式、氫化 物發(fā)生模式和雙重模式。在雙重模式下運行時，可同時 測定氫化物和非氫化物元素，省去了復(fù)雜、耗時的進(jìn) 樣系統(tǒng)更換過程，且不影響靈敏度，縮短了儀器停機(jī) 時間。

 

 Agilent 5110 同步垂直雙向觀測 (SVDV) ICP-OES 非常適用 于食品檢測實驗室，可提供準(zhǔn)確的結(jié)果、較快的分析速 度和較低的運行成本。與使用水平炬管的大多數(shù)雙向觀 測 ICP-OES 系統(tǒng)相比，穩(wěn)定的垂直炬管提高了基質(zhì)處理 能力。這意味著可獲得測量結(jié)果，只需較少 的清潔和維護(hù)，并且能夠延長炬管壽命。5110 SVDV ICPOES 采用智能光譜組合 (DSC) 技術(shù)，該技術(shù)可在單次讀 數(shù)中采集等離子體的徑向和軸向觀測數(shù)據(jù)，有助于方 法開發(fā)、縮短分析時間和減少氬氣消耗。這使得 5110 SVDV ICP-OES 成為需要高通量和優(yōu)異分析性能的食品檢 測實驗室的理想選擇。 為證實配備 MSIS 附件的 Agilent 5110 SVDV ICP-OES 的性 能，本研究在單次分析運行中對魚組織有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (CRM) 中的各種氫化物和非氫化物元素進(jìn)行了定量分析。

 

實驗部分：儀器 所有測定均采用配備多模式進(jìn)樣系統(tǒng) (MSIS) 附件和 SPS 4 自動進(jìn)樣器的 Agilent 5110 同步垂直雙向觀測 (SVDV) ICPOES。在雙重模式下運行 MSIS，該進(jìn)樣系統(tǒng)由 SeaSpray 霧化器和帶有內(nèi)徑 1.8 mm 中心管的炬管組成。 為測定 As、Se、Hg、Sn 和標(biāo)準(zhǔn)霧化元素，對實驗條件 進(jìn)行了優(yōu)化。所使用的儀器及方法參數(shù)如表 1 所示。

 

樣品前處理 利用出自加拿大國家研究委員會（加拿大安大略省渥太 華）的 DORM-4 魚組織有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (CRM) 對方法的準(zhǔn) 確度和精密度進(jìn)行驗證。稱取約 0.2 g CRM 于微波容器 中，加入 2.5 mL HNO3 (69%) 和 1 mL H2O2 (> 30% w/v)。利 用 Milestone UltraWAVE 單反應(yīng)室 (SRC) 微波消解系統(tǒng)按照 表 2 列出的加熱條件對 CRM 進(jìn)行消解。該系統(tǒng)同時用作 微波腔和反應(yīng)容器，可實現(xiàn)高溫運行。由于使用 45 bar 的氮氣壓力對單反應(yīng)室加壓以確保消解*，因此無需 密封反應(yīng)瓶。 微波消解后，將消解液轉(zhuǎn)移至 50 mL 容量瓶中，加入 1.25 mL HCl (32%) 進(jìn)行酸化，并用 18.2 M? 的去離子水稀 釋至刻度。分析前，將該溶液靜置至少 30 分鐘。最終 酸濃度為 5% HNO3 和 2.5% HCl。同時按照微波消解程序得到試劑空白。

 

做樣品加標(biāo)實驗以驗證方法對 Sn 和 Pb 的分析性能，因為 這兩種元素的濃度接近 MDL（低檢測限）。用 1000 µg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別在 1 µg/L 和 20 µg/L 對 Sn 和 Pb 進(jìn)行加 標(biāo)實驗。 校準(zhǔn)標(biāo)樣和試劑 用 1000 mg/L 單元素儲備液 (Merck, UK) 配制濃度分別為 5、20、50 和 100 µg/L 的一系列多元素工作標(biāo)樣。采用 與樣品相同的方式對標(biāo)樣進(jìn)行處理，向其中加入預(yù)還原 溶液（如下所述）。工作標(biāo)樣用 5% HNO3 和 2.5% HCl 進(jìn) 行配制。 將 2% L-半胱氨酸和 4% 酒石酸用作預(yù)還原溶液，并在 線添加，如圖 1 所示。在制備預(yù)還原溶液時，將 20 mL 10% L-半胱氨酸溶液（溶于 2% HCl 中）加入 4 g 酒石酸 中，再用去離子水定容至 100 mL。 利用硼氫hua鈉 (NaBH4) 作為還原劑以生成氣態(tài)金屬氫化 物。還原劑溶液包含溶于 0.5% NaOH (w/v) 的 1.5% NaBH4 (w/v)，其中 NaBH4 用作還原劑，NaOH 用作穩(wěn)定劑。

 

氫化物發(fā)生過程：在本研究中，氫化物發(fā)生過程包括兩步：酸化和氫化物 發(fā)生。 氫化物發(fā)生反應(yīng)的效率取決于分析物的氧化態(tài)，在較 低的氧化態(tài)下氫化物的發(fā)生效率更高。HCl 用于酸化樣 品并將氧化態(tài)的分析物還原（如樣品前處理過程中所 概述）。 酸化后，將樣品與還原劑溶液（上述 NaBH4 和 NaOH 溶 液）混合。NaBH4 與酸反應(yīng)生成氫，氫與低氧化態(tài)分析 物形成氫化物（例如，砷化氫 AsH3 和硒化氫 SeH3）。 通過將含有 L-半胱氨酸和酒石酸的預(yù)還原溶液與樣品在 線混合，完成氫化物發(fā)生步驟。這樣提高了氫化物發(fā)生 過程的效率，改善了測定氫化物元素的靈敏度和傳統(tǒng)霧 化元素（特別是 Cu）的線性。 本應(yīng)用中使用的 MSIS 的設(shè)置如圖 1 所示。在雙重模式 下運行時，對于預(yù)還原溶液、樣品（傳統(tǒng)霧化和氫化物 發(fā)生樣品）、還原劑和廢液需要采用五通道蠕動泵。所 有管線均不封閉，因此霧化樣品和氣態(tài)氫化物均由氬氣 帶入等離子體中。

結(jié)果與討論：CRM 回收率 在雙重模式下利用 MSIS 通過單次測量來測定魚組織 CRM 中的所有氫化物和非氫化物元素。此分析中一共 測定 CRM 三次，并計算每種分析物的平均濃度、標(biāo)準(zhǔn) 偏差和回收率。表 3 所示的值表明樣品稀釋了 250 倍。 魚 CRM 中的 As、Se 和 Hg 等可形成氫化物的元素以及 標(biāo)準(zhǔn)霧化元素的回收率結(jié)果處于標(biāo)準(zhǔn)值的 ±10% 以內(nèi)。 Sn 和 Pb 的濃度接近 MDL，因此對 CRM 樣品進(jìn)行加標(biāo)使 其濃度分別達(dá)到 1 µg/L 和 20 µg/L。表 4 為魚組織 CRM 中 Sn 和 Pb 的加標(biāo)回收率，其中所有實測回收率均處于 標(biāo)準(zhǔn)值的 ±10% 以內(nèi)。 優(yōu)異的回收率結(jié)果表明，MSIS 附件能夠在使用標(biāo)準(zhǔn) 霧化法測定的元素的同時通過氫化物發(fā)生法測定 As、 Se、Hg 和 Sn 等元素，并在較寬的濃度范圍內(nèi)獲得優(yōu)異 的回收率。這樣在分析可形成氫化物的元素和不可形成 氫化物的元素時，無需在不同的進(jìn)樣系統(tǒng)之間進(jìn)行切 換，可快速簡便地進(jìn)行食品樣品的多元素分析。