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前言：測(cè)量不確定度在實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)比對(duì)、方法確認(rèn)、標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備校準(zhǔn)、量值溯源以及實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制與管理等方面具有重要的意義。ISO/ IEC 17025-2005 以及 GB/ T 15481-2000 中均要求檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室具有評(píng)價(jià)測(cè)量不確定度的程序，以及對(duì)檢測(cè)項(xiàng)目的不確定度做出正確評(píng)估的能力。因此，在檢驗(yàn)過(guò)程中要重視產(chǎn)生測(cè)量不確定度的環(huán)節(jié)，盡量減小檢驗(yàn)過(guò)程中的測(cè)量不確定度。本文依據(jù)目前新的法規(guī)為 GB 5009.12-2017《食品中鉛的測(cè)定》以及其它相關(guān)資料，采用石墨爐原子吸收光譜儀，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定皂樹(shù)皮提取物中鉛含量。根據(jù) JJF1059-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》和 JJG 196-2006《常用玻璃量器》的規(guī)定和要求，通過(guò)建立測(cè)量數(shù)學(xué)模型，對(duì)石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定皂樹(shù)皮提取物中鉛的不確定度進(jìn)行了評(píng)定：樣品 X1 鉛含量為 1.28 mg/kg，擴(kuò)展不確定度為 0.090 mg/kg (k = 2)；樣品 X2 鉛含量為 3.90 mg/kg，擴(kuò)展不確定度為 0.250 mg/kg (k = 2)。

鉛的不確定度評(píng)定：儀器與試劑Agilent AA 240Z 石墨爐原子吸收光譜儀（安捷倫，美國(guó)）；高壓密閉微波消解系統(tǒng)（Milestone，意大利）；硝酸鈀-磷酸二氫銨混合溶液 (0.2 g/L + 20 g/L)；鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：GSB G 62071-90，1000 mg/L，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心。測(cè)定方法將皂樹(shù)皮提取物樣品于 80 °C 烘干 4 h 后，置于干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)取 0.5 g 樣品到聚四氟乙烯內(nèi)罐，加入 5 mL 硝酸，按照微波消解的操作步驟進(jìn)行消解。冷卻后取出消解罐，用少量水沖洗內(nèi)蓋，放入恒溫趕酸儀中，于 160 °C 趕酸至 1 mL。將消化液轉(zhuǎn)移至 10 mL 容量瓶中，加水定容至刻度，混勻備用。鉛元素測(cè)定升溫程序：干燥 85–130 °C/30–50 s；灰化 600–800 °C/20 s；原子化 2200–2300 °C/4–5 s。使用硝酸溶液 (1 + 99) 配制 0、5.00、10.0、20.0、30.0 μg/L 的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。取鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各 10 µL、鈀-磷酸二氫銨混合溶液 (0.2 g/L + 20 g/L) 5 µL，注入石墨爐中測(cè)定，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)吸光值并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后再測(cè)定樣品消化液和試劑空白。不確定度的來(lái)源分析根據(jù)測(cè)量不確定度的一般評(píng)定步驟以及測(cè)定過(guò)程，分析對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響的不確定度分量來(lái)源，見(jiàn)圖 1。具體來(lái)源為：① 測(cè)量重復(fù)性：與每一次測(cè)定結(jié)果直接相關(guān)重復(fù)的測(cè)量過(guò)程，包括天平稱(chēng)量、容量瓶定容體積、移液管移液、儀器波動(dòng)以及人員操作等重復(fù)性過(guò)程。為避免重復(fù)引入和計(jì)算方便，將天平稱(chēng)量操作、定容體積和移液體積的重復(fù)性分量合并為總測(cè)量過(guò)程的一個(gè)分量，由測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性表示；② 樣品稱(chēng)量：包括天平的最大允許誤差、樣品中的水分、天平稱(chēng)量的變動(dòng)性；③ 樣品消解液定容體積：包括定容過(guò)程中玻璃量器的允許誤差、測(cè)量時(shí)室溫變化、體積重復(fù)性；④ 樣品消解液中鉛含量的測(cè)定：通過(guò)曲線求得的樣品消解液中鉛濃度；⑤ 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線：包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上給出鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1000 mg/L) 的相對(duì)不確定度、稀釋過(guò)程中玻璃量器的允許誤差、測(cè)量時(shí)室溫變化、定容體積重復(fù)性和移液體積重復(fù)性；⑥ 樣品空白：根據(jù)以往空白測(cè)試經(jīng)驗(yàn)，把測(cè)定鉛空白變動(dòng)性對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響作為由樣品空白測(cè)定引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度；⑦ 方法回收率：主要來(lái)源于樣品在消解、轉(zhuǎn)移過(guò)程中的損失或污染，以及在測(cè)定可能產(chǎn)生的基體干擾。

合成不確定度 u (C) 按照石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定皂樹(shù)皮提取物樣品中鉛的測(cè)量數(shù)學(xué)模型，合成的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度公式為：urel (C) = √u2re (c0) +u2re (V) +u2re (rep) +u2re (m) +u2re (K) +u2re (B) +u2re (R)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u (C) = urel (C) × C，樣品 X1 和 X2 各分量的不確定度匯總表見(jiàn)表 1。其中：u (CX1) = 0.035 × CX1 = 0.045 mg/kg；u (CX2) = 0.032 × CX2 = 0.125 mg/kg擴(kuò)展不確定度 u (C) 按國(guó)際慣例，95% 置信概率下取包含因子 k = 2，測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為：u (CX1) = 0.045 × 2 = 0.090 mg/kg；u (CX2) = 0.125 × 2 = 0.250 mg/kg因此，通過(guò)上述不確定度評(píng)判得到石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定皂樹(shù)皮提取物中鉛的分析結(jié)果為：樣品 X1 鉛含量為 1.28 mg/kg，擴(kuò)展不確定度為 0.090 mg/kg (k = 2)；樣品 X2 鉛含量為 3.90 mg/kg，擴(kuò)展不確定度為 0.250 mg/kg (k = 2)。

石墨爐原子吸收光譜測(cè)定皂樹(shù)皮提取物中鉛測(cè)量過(guò)程中的不確定度主要來(lái)源于方法的回收率、樣品空白變動(dòng)性、消化液中鉛濃度和重復(fù)性。通過(guò)建立測(cè)量數(shù)學(xué)模型，分析多方面的影響因素，可對(duì)石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定固體樣品中鉛測(cè)量的不確定度進(jìn)行合理的評(píng)定。評(píng)定的結(jié)果要求把方法的回收率、樣品空白變動(dòng)性、消化液中鉛濃度和重復(fù)性測(cè)量等不確定度的主要來(lái)源作為測(cè)定過(guò)程中質(zhì)量控制的關(guān)鍵點(diǎn)。