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摘要：通過食品中農(nóng)藥多殘留分析對(duì) Agilent IDP-10 渦旋式干泵進(jìn)行評(píng)估，并與傳統(tǒng)的前級(jí) 油泵進(jìn)行分析性能比較。本研究采用與 7010B 三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用的 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜儀 (GC/MS-MS)。評(píng)估的參數(shù)包括真空度讀數(shù)和調(diào)諧報(bào)告。 主要對(duì)檸檬基質(zhì)中的 30 種農(nóng)藥進(jìn)行分析，并檢查采用兩種不同配置獲得的色譜圖、 校準(zhǔn)曲線、重現(xiàn)性和 S/N。

前言：與旋片泵相比，IDP-10 泵更加緊湊、環(huán)保，且噪音更小。IDP-10 渦旋式干泵是一款 無(wú)油真空泵，易于維護(hù)。在世界各地不同的頻率和輸入電壓下，變頻驅(qū)動(dòng)電機(jī)均可 提供均一的真空性能。密封設(shè)計(jì)（電機(jī)和所有軸承與真空環(huán)路*隔開）延長(zhǎng)了軸 承的使用壽命，還可提供潔凈、無(wú)油的真空條件?？蛇x的集成入口保護(hù)閥內(nèi)置于泵 架中，可根據(jù)需要使用，不會(huì)額外增加泵的高度。 我們比較了兩個(gè)單獨(dú)步驟中采集的泵性能數(shù)據(jù)。第一個(gè)數(shù)據(jù)集使用前級(jí)油泵采集， 第二個(gè)數(shù)據(jù)集使用 IDP-10 渦旋式真空干泵采集。執(zhí)行每個(gè)步驟前，均進(jìn)行調(diào)諧。

Intuvo 9000 氣相色譜儀和 7010B三重四極桿質(zhì)譜系統(tǒng) 進(jìn)樣口：分流/不分流 進(jìn)樣模式，進(jìn)樣量：脈沖不分流，1 µL 化合物：氟丙菊酯、聯(lián)苯菊酯、溴螨酯、百菌清、 氯苯胺靈、毒死蜱、甲基毒死蜱、λ-氯氟氰菊酯、溴 氰菊酯、硫丹 I、硫丹 II、硫丹硫酸酯、氟蟲腈、氟喹唑、氟胺氰菊酯 I、氟胺氰菊酯 II、滅菌丹、 茚蟲威、異菌脲、醚菌酯、腈菌唑、戊菌唑、二甲戊樂靈、 腐霉利、喹氧靈、順式七氟菊酯、氟醚唑、胺菊酯 I、甲基立 枯磷、肟菌酯 內(nèi)標(biāo)：苊-d10、?-d12、苝-d12、菲-d10 基質(zhì)：檸檬

結(jié)果和討論 調(diào)諧和真空 必須對(duì)質(zhì)譜檢測(cè)器進(jìn)行調(diào)諧，確保正確的 m/z 校準(zhǔn)。采用 PFTBA（全氟三ding胺）進(jìn)行調(diào)諧，通過閥門將其引入離子 源。該化合物能夠產(chǎn)生特征圖譜，其中一些離子可用于設(shè)置 質(zhì)譜。采用前級(jí)油泵時(shí) GC/MS-MS 設(shè)置的調(diào)諧報(bào)告和采用安 捷倫科技公司的 IDP-10 渦旋泵時(shí)的調(diào)諧報(bào)告見表 1。兩種系 統(tǒng)的真空度讀數(shù)接近。同時(shí)，兩種系統(tǒng)均處于對(duì)水 (< 20%) 和 空氣（氧氣 < 2.5%，氮?dú)?< 10%）的建議限值內(nèi)。兩種系統(tǒng)均 通過系統(tǒng)驗(yàn)證。

稱取 10 g (± 0.1 g) 均質(zhì)檸檬樣品（不含農(nóng)藥） 加入 600 µL 5 mmol/L NaOH 和 10 mL 4 °C 下預(yù)冷的乙腈， 渦旋混合 20 分鐘 加入陶瓷均質(zhì)子（編號(hào) 5982-9313）和 QuEChERS 鹽 EN 方法 （編號(hào) 5982-5650），渦旋混合 1 分鐘，離心 取 6 mL 上清液至分散式 SPE EN 方法（一般水果和蔬菜，編 號(hào) 5982-5056），渦旋混合 1 分鐘，離心 取 1 mL 上清液至樣品瓶，用 GC/MS-MS 分析

基質(zhì)校準(zhǔn)和重現(xiàn)性

我們采用兩種配置進(jìn)行校準(zhǔn)，且兩次校準(zhǔn)檸檬基質(zhì)中濃度 為 0.2、0.5、1、2、5、10、20、50 µg/L。圖 1 為基質(zhì)標(biāo) 準(zhǔn)品 (20 µg/L) 的總離子流色譜圖 (TIC) 和 MRM 離子對(duì)。 

通過對(duì) 1 µg/L 的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行 10 次重復(fù)分析計(jì)算日間重 現(xiàn)性 (RSD%)。表 2 總結(jié)了平均峰面積（1 µg/L 溶液重復(fù)分析 10 次）、基于絕對(duì)峰面積計(jì)算的 RSD%（標(biāo)準(zhǔn)偏差與 10 次 重復(fù)測(cè)定平均值的比值，按百分比計(jì)），并匯總了校準(zhǔn)相關(guān) 系數(shù) R2 。所有化合物的 R2 均無(wú)顯著差異，但大部分化合物 的 RSD% 具有明顯差異，采用 IDP-10 渦旋泵獲得的化合物 RSD% 優(yōu)于采用旋片泵獲得的化合物 RSD%。

信噪比和峰形：采用每種化合物的均方根 (RMS) 值計(jì)算信噪比 (S/N)。結(jié)果表 明，所分析的大部分化合物的 S/N 具有顯著差異，與旋片泵 相比，IDP-10 渦旋泵的性能更佳。表 3 列出了 S/N 比值。

圖 2 為兩種配置的百菌清峰形。所有化合物在兩種配置中的 響應(yīng)與峰高類似。

結(jié)論 將 Agilent IDP-10 渦旋式真空干泵的分析性能與傳統(tǒng)的前級(jí)油 泵進(jìn)行了比較。兩種泵的真空度讀數(shù)和調(diào)諧參數(shù)相近。采用 Agilent IDP-10 渦旋式真空干泵配置時(shí)，分析性能也相近。