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前言：酸性除草劑（一類覆蓋范圍廣泛的化合物 ）被廣泛用于農(nóng)作物的保護(hù)和控制常見雜草的生長 。因此 ，需要可靠 、耐用的分析方法來進(jìn)行飲用水和環(huán)境水樣中的除草劑檢測 。目前 ，典型的樣品前處理和分析步驟包括固相萃?。⊿PE）、樣品的衍生化 、和氣質(zhì)聯(lián)用分析 ；或固相萃取 、和液質(zhì)聯(lián)用分析 。這兩種方法都非常耗時(shí) ，并且氣質(zhì)分析中的衍生化還具有一定危險(xiǎn)性 。利用液質(zhì)聯(lián)用的負(fù)離子化模式對酸性除草劑進(jìn)行分析 。與正離子模式下的苯脲和三嗪類化合物相比 ，它們的信號響應(yīng)相對較低 。因此 ，酸性除草劑的分析通常需要先進(jìn)行樣品的富集 ，然后再進(jìn)行分析 。自從有了安捷倫全新的噴射流離子聚焦技術(shù)的 6460 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) ，其靈敏度比安捷倫 6410 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用高了 5 至 10 倍 。而其靈敏度的提高也使得可以用直接進(jìn)樣的方式分析水樣 ，免去了高成本的消耗品 ，如固相萃取柱和其它耗時(shí)的樣品前處理步驟 [1]。本應(yīng)用簡報(bào)介紹了一種可靠 、耐用的分析方法 ，它適用于飲用水和環(huán)境水樣中酸性除草劑的檢測 ，精密度 ~12.5%，回收率在90% 到 110% 之間 ，檢測限 ~10 ng/L（10 ppt）。

實(shí)驗(yàn)部分使用安捷倫 1200 系列液相色譜/安捷倫 6460 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行樣品分析 。液相色譜系統(tǒng)包括二元泵（G1312B）、真空脫氣機(jī)（G1379B）、自動(dòng)進(jìn)樣器（G1367C）、柱溫箱（G1316B）和 MassHunter 數(shù)據(jù)系統(tǒng) 。樣品制備僅需要對所有標(biāo)準(zhǔn)和樣品進(jìn)行酸化的最少量樣品準(zhǔn)備 。用含0.1% 甲酸作為酸化劑 。

結(jié)論這些數(shù)據(jù)表明 ，通過直接進(jìn)樣方式將 100 µL 水樣進(jìn)到分析柱上的方法可以實(shí)現(xiàn)酸性除草劑靈敏的定量分析 。本方法無需固相萃取進(jìn)行樣品制備 ，只要酸化水樣即可 。本方法滿足所有現(xiàn)有的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的要求 ，精密度 ~12.5%，回收率在 90% 至 110% 之間 ，檢測限 ~10 ng/L（10 ppt）。本應(yīng)用簡報(bào)顯示 ，由于安捷倫噴射流離子聚焦的 6460 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀的靈敏度和選擇性都獲得了明顯的提升 ，所以這種將 100 µL 水樣直接進(jìn)到分析柱的分析方法可以達(dá)到規(guī)定的性能要求 。由于不再需要樣品的前處理 ，所以這種方法可以明顯降低成本（固相萃取柱 ）。