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 摘要 ：方法介紹了液相色譜/單四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)雞肉中的四種硝基呋喃代謝物。下圖結(jié)構(gòu)所示為硝基呋喃原藥。

樣品前處理步驟1. 制備四種硝基呋喃代謝物的水溶液 (12.5, 25.0, 37.5, and 50 µL at 100 ng/mL).2. 將雞肉樣品放入到 40 mL 的帶蓋的玻璃樣品瓶中3. 加入 10 mL 的 25 mM 鹽酸溶液，200 µL 濃度為 50 mM 的 2-硝基苯y(tǒng)i醛二甲亞砜溶液4. 37 °C 下水浴中，反應(yīng) 16 小時(shí)5. 將溶液冷卻至室溫6. 用 0.8 M 的氫氧化鈉和 0.1 M 的磷酸二氫鉀溶液，將 pH 值調(diào)至 7.47. 乙酸乙酯提取樣品，液氮?dú)獯蹈梢宜嵋阴ヌ崛∫?. 用 1.0 mL 的起始流動(dòng)相回溶殘?jiān)?/p>

液相色譜條件液相色譜 Agilent 1100 系列液相色譜儀色譜柱 Inertsil ODS3, 2.1 × 150 mm, 5 µm(GL Science, Tokyo, Japan)流動(dòng)相 A 乙腈流動(dòng)相 B 0.5% 的甲酸溶液梯度 20/80A/B 至 70/30 A/B，20 min柱溫 20 °C進(jìn)樣量 30 µL流速 200 µL/min質(zhì)譜參數(shù)質(zhì)譜 Agilent 1100 MSD, SL離子源 ESI (正離子模式)掃描范圍 100–500 m/z選擇離子 基峰用于定量干燥氣 氮?dú)?10 L/min @ 350 °C霧化氣壓力 氮?dú)?50 psi碎裂電壓 120 或 140 V毛細(xì)管電壓 2000 V儀