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氣相色譜儀常見故障及排除方法
閱讀：676 發(fā)布時(shí)間：2018-12-4
1氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進(jìn)行多組分測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來完成的。但是由于人員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴(yán)重影響了正常的產(chǎn)分析。所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
2色譜儀的構(gòu)成
對(duì)一位色譜分析工作者來說,熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發(fā)生器；進(jìn)樣系統(tǒng)；分離系統(tǒng)；檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng).
3氣相色譜儀的常見故障及排除方法
3.1分離不*
①幾個(gè)峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對(duì)于原來能*分離一段時(shí)間后便不能*分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
②分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
③檢測(cè)器靈敏度太低,使含量少的組分檢測(cè)不出來。處理方法:可以通進(jìn)樣量,提高檢測(cè)器靈敏度來解決。
3.2峰形不規(guī)則
①出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強(qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。
②出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平。
3.3檢測(cè)器造成的影響,以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比,以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)量。
①TCD檢測(cè)器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
②TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點(diǎn)。
③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。
3.4載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。
①量偏低,會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng)，靈敏度降低或出現(xiàn)圓、拖尾峰。
②載氣流量偏高，會(huì)引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn)，造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍，必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
2色譜儀的構(gòu)成
對(duì)一位色譜分析工作者來說,熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發(fā)生器；進(jìn)樣系統(tǒng)；分離系統(tǒng)；檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng).
3氣相色譜儀的常見故障及排除方法
3.1分離不*
①幾個(gè)峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對(duì)于原來能*分離一段時(shí)間后便不能*分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
②分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
③檢測(cè)器靈敏度太低,使含量少的組分檢測(cè)不出來。處理方法:可以通進(jìn)樣量,提高檢測(cè)器靈敏度來解決。
3.2峰形不規(guī)則
①出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強(qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。
②出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平。
3.3檢測(cè)器造成的影響,以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比,以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)量。
①TCD檢測(cè)器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
②TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點(diǎn)。
③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。
3.4載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。
①量偏低,會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng)，靈敏度降低或出現(xiàn)圓、拖尾峰。
②載氣流量偏高，會(huì)引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn)，造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍，必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等。