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操作固相萃取裝置的步驟分享
固相萃取的一般操作程序分為如下幾步。
1. 活化吸附劑
在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈?，以使吸附劑保持濕?rùn)，可以吸附目標(biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
①反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑，通常用水溶性有機(jī)溶劑，如甲醇淋洗，然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強(qiáng)溶劑(如己烷)淋洗，以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對(duì)目標(biāo)化合物的干擾。
?、谡喙滔噍腿∷玫臉O性吸附劑，通常用目標(biāo)化合物所在的有機(jī)溶劑(樣品基體)進(jìn)行淋洗。
?、垭x子交換固相萃取所用的吸附劑，在用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品時(shí)，可用樣品溶劑來(lái)淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時(shí)，可用水溶性有機(jī)溶劑淋洗后，再用適當(dāng)pH值，并含有一定有機(jī)溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。
為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤(rùn)，應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml 活化處理用的溶劑。
2. 上樣
將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒 入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空加壓或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。
3. 洗滌和洗脫
在樣品進(jìn)入吸附劑，目標(biāo)化合物被吸附后，可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉，然后再用較強(qiáng)的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來(lái)，加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣，可采用抽真空，加 或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過(guò)吸附劑。
如果在選擇吸附劑時(shí)，選擇對(duì)目標(biāo)化合物吸附很弱或不吸附，而對(duì)干擾化合物有較強(qiáng)吸附的吸附劑時(shí)，也可讓目標(biāo)化合物先淋洗下來(lái)加以收集，而使干擾化合物保留(吸附)在吸附劑上，兩者得到分離。圖10-2-20 給出了兩種方法的示意圖。在多數(shù)的情況下是使目標(biāo)化合物保留在吸附劑上，后用強(qiáng)溶劑洗脫，這樣更有利于樣品的凈化。