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固相萃取技術再農殘方面的應用分析
固相萃取技術在水體中農藥殘留分析方面的應用
測定水體中的農藥殘留一般采用如C18 ,C8 等非極性吸附劑,通常用甲醇和水條件化,以甲醇為洗脫劑.由于對水體中的農藥殘留*嚴格,如歐盟規(guī)定地表水農藥殘留量為1.0μg/ L，飲用水為0.1μg/ L,我國規(guī)定生活飲用水中滴滴涕、六六六的*分別為1μg/ L 和5μg/ L,而且自然水體中的農藥殘留質
濃度通常也很低,若沒有可靠的分離富集手段很難檢測到,采用固相萃取技術可以使提取、富集和凈化一步完成. 將大體積樣品過固相萃取柱進行預濃縮,用小體積洗脫劑洗脫,再濃縮定容進行檢測,大大降低了檢測方法的檢出限.
如:康躍慧等人測定水源水中有機磷,通過固相萃取富集分離后,使方法檢出限達到了1.19～5. 34 ng/L;Lopez-Blanco 等測定地表水中的硫丹(α和β異構體) ,采用固相萃取實現(xiàn)了樣品的100 倍濃縮富集,使方法檢出限達到20 ng/L; Pinto 等測定水中草凈津等4 種除草劑,采用固相萃取富集樣品使?jié)饪s倍數(shù)達到500 倍,方法檢出限降低至9.8～34 ng/ L.但對于水溶性強的農藥品種如甲磷等,回收率僅50 %～60 % ,甚至更低 ,因此在今后的工作中應著眼于如何提高這些農藥品種的回收率,提高方法的準確度.
固相萃取技術在土壤中農藥殘留分析方面的應用
測定土壤中的農藥殘留一般是先用適當?shù)奶崛∪軇┘疤崛》绞綇耐寥罉悠分袑⒋郎y的農藥提取出來,再利用固相萃取技術進行凈化. 由于待測農藥的性質不同所使用的提取溶劑不同,因此從基質中帶來的雜質性質也不盡相同,所以要選擇適當?shù)奈絼崿F(xiàn)待測殘留農藥的分離和凈化.
分析極性較強的農藥,采用極性較強的提取溶劑如丙酮-水體系時可采用非極性吸附劑如C18等,這樣提取溶劑中水溶性強的雜質不會保留在吸附劑上,有利于樣品的凈化,如Ruiz 等利用V (水) ∶V (DMF) = 100∶2.5 為提取溶劑、C18為吸附劑,以乙酸乙酯為淋洗劑測定土壤中莠去津,地亞農等農藥取得了較好的效果;
而分析極性較弱的農藥,采用極性較弱的提取溶劑時,可以選擇極性吸附劑如Florisil 等,它不會對提取溶劑中的弱極性雜質產生保留,然后再選擇適當溶劑將待測殘留農藥淋洗下來進行測定,如Kim 等利用V(正己烷)∶V (二氧甲烷) = 7∶3 為提取溶劑、Florisil 為吸附劑測定土壤中α,β-HCH ,七氯等有機氯農藥食品有毒物質分析中的應用近兩年,國外有些學者已經開始將SPE 用于食品中一些毒素的提取和凈化,如食品中有機氯、有機磷農藥殘留量的測定,蔬菜水果中胺基甲酸酯類、類農藥的測定,Carmichael和Aase 等人分別用C18 提取了被細菌污染的牡蠣中的麻痹毒素和致腹瀉毒素,優(yōu)化了這些毒素的標本提取步驟。
Fiori 等人對于牛奶中非法添加的地塞米松等9 種皮質類固醇用SPE 法進行了提取,聯(lián)合LC- MS 進行測定,測定水平為20～100ng/g。Skog對過高溫度燒烤肉食中的致癌物質—雜環(huán)胺進行了提取,并用GC - MS 法對提取物進行測定,發(fā)現(xiàn)其濃度?？蛇_10-9 水平。